ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микроопределение кислорода по методу Унтерцаухера из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" В последние годы удалось полностью разрешить проблему определения кислорода, которой химики занимались в течение целого столетия. Теперь стало возможным непосредственное определение третьего основного компонента органических соединений, содержание которого ранее приходилось вычислять по разности. [c.158] Макрометод определения кислорода, описанный Тер Мейленом и основанный на принципе каталитического гидрирования, был видоизменен в микрометод Линднером и Виртом а также Унтерцаухером и Бюргером 2 . Образующуюся из кислорода воду Линднер определял объемным методом, а Унтерцаухер — весовым. [c.158] Ниже приводится описание иодометрического метода Унтерцаухера. [c.159] чистый, продажный, в стальном баллоне. [c.159] Аскарит, измельченный до величины просяных зерен. [c.159] Ацетат калия, содержащий бром, раствор в ледяной уксусной кислоте. Готовят 10%-ный раствор ацетата калия в ледяной уксусной кислоте, содержащий в I л 4 мл брома. [c.159] не содержащий иода. [c.159] Едкий натр, раствор 20 г едкого натра в 80 мл воды. [c.159] Едкое кали, крупнозернистое, получают измельчением в ступке едкого кали в палочках или таблетках (защищать глаза ). [c.159] Кварцевые нити толщиной около 0,06 мм, используемые для отгораживания угольного слоя в пустом пространстве трубки. Более тонкие кварцевые волокна для этой цели применять не следует во избежание закупорки пробки мелким углем. [c.159] Контактный уголь. Зерна требуемого размера готовят из газовой сажи соответствующего качества. Сажу обрабатывают горячей разбавленной соляной кислотой, хорошо промывают дистиллированной водой и продавливают полученную пасту через стеклянную фильеру с отверстиями диаметром 1 мм. Образовавшиеся угольные нити сушат при 150° С, измельчают до размера просяных зерен и отсеянную от тонкого порошка угольную крупку прокаливают в токе азота приблизительно при 1100° С. [c.159] Ледяная уксусная кислота. [c.159] Медная крупка. Растирают проволочную окись меди в фарфоровой ступке, отделяют мелкую фракцию и оставшуюся крупку сначала окисляют прокаливанием на воздухе, а затем восстанавливают в токе водорода. [c.159] Муравьиная кислота, 80—100%-ная. [c.159] Пятиокись иода. Измельчают продажный гранулированный ангидрид йодноватой кислоты и отделяют тонкую фракцию. Величину зерен подбирают так, чтобы ток газа не встречал слишком большого сопротивления. [c.159] Пятиокись фосфора, нанесенная на кусочки пемзы. [c.159] Серная кислота, 2 н. раствор. [c.159] Смазка для стекла Кренига (приготовление см. стр. 110). [c.159] Тиосульфат натрия. 0,02 н. раствор (приготовление см. стр. 152). [c.159] Установка. Схема установки изображена на рис. 56. Азот, служащий для удаления из прибора воздуха и для вытеснения образовавшейся окиси углерода, поступает из стального баллона / через редукционный вентиль 2. Соединение баллона с газометром для азота 4, состоящим из двух бутылей, содержащих воду (запирающая жидкость), осуществляется при помощи трехходового крана 3. Когда с прибором не работают, его оставляют под давлением азота, находящегося в газометре. Для очистки азота имеется кварцевая трубка 6, наполненная свежевосстановленной зерненой медью, предназначенной для поглощения содержащихся в азоте следов кислорода. Трубку нагревают посредством электрической печи 7. При помощи трехходовых кранов 5 и 8 можно восстанавливать образовавшуюся в трубке 6 окись меди, не разбирая прибора. Счетчик пузырьков 9, содерл ащий чистейшее парафиновое масло, соединен нормальным шлифом с U-образной трубкой W для сушки азота. [c.159] Вернуться к основной статье