ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в виде уретанов из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Определение можно завершить весовым способом путем перевода дифенилуретана под действием щелочи в дифениламин. Реакция протекает количественно. [c.347] Едкое кали, раствор. [c.347] Выполнение реакции. В склянке для нагревания под давлением растворяют 1 г полученного уретана в 8 мл этилового спирта и нагревают 1 ч на кипящей водяной бане с избытком раствора едкого кали. По охлаждении продукт реакции смывают в колбу для перегонки и промывают склянку 2 раза по 2 мл спирта. Затем дифениламин отгоняют с паром так медленно, чтобы молочно-белый дистиллят (смеси воды с дифениламином) вытекал из холодильника только по каплям. Когда из холодильника начнет стекать прозрачный дистиллят, прекращают подачу холодной воды в холодильник, чтобы согнать из него застывший дифениламин. Перегонку прекращают, как только отгоняющийся с паром дифениламин полностью перейдет из холодильника в приемник. В течение 1—2 дней дифениламин осаждается в приемнике полностью, а раствор над ним становится прозрачным. Осадок собирают в высушенном в эксикаторе фильтрующем тигле, сушат в вакууме и взвешивают. [c.347] Полученный таким образом дифениламин не всегда бесцветен однако слабая окраска его не оказывает заметного влияния на точность определения. [c.347] Вычисление результатов. При вычислении содержания гидроксильной группы следует помнить, что для исследования взята навеска уретана, а не исследуемого вещества. [c.347] Для вычисления содержания гидроксильного соединения необходимо количество взятого для омыления уретана (1 г) умножить на молекулярный вес исследуемого гидроксильного соединения и разделить на молекулярный вес уретана. Кроме того, принимая во внимание, что при омылении уретана I гндроксил1)Ная группа образует 1 молекулу дифениламина, надо найденное количество дифениламина разделить на фактор 169/17, т. е. па 9,94, или умножить на фактор 17/169, т. е. на 0,1006. [c.347] Вернуться к основной статье