ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Л итература из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Фенолы количественно реагируют с 2, 4-динитрохлор- и 2, 4-динитро-фторбензолом и образуют хорошо кристаллизующиеся динитрофенило-вые эфиры с четкими температурами плавления. Соединения со спиртовыми гидроксильными группами, например салигенин, вообще не реагируют с этими соединениями или реагируют только очень медленно. Соединения с первичными и вторичными аминогруппами и имидазоль-ные группы также реагируют с указанными реагентами. Карбоксильные группы не реагируют. [c.370] Метиловый спирт, 30%-ный раствор. [c.371] Выполнение анализа. В конической колбе емкостью 100 мл растворяют 0,001 моль исследуемого вещества и 0,00105 моль 2, 4-динитро-фторбензола в 0 мл диметилформамида. При определении двух и многоатомных фенолов для растворения берут 15 л диметилформамида. Затем прибавляют 5 мл раствора бикарбоната натрия, приготовленного таким образом, чтобы на каждую фенольную гидроксильную группу было прибавлено 126 мг бикарбоната натрия. [c.371] О течении реакции судят по выделяющейся двуокиси углерода. Реакция может закончиться в течение нескольких минут, но иногда она заканчивается лишь через несколько часов. Конец реакции контролируют капельной пробой на фильтровальной бумаге с раствором диазосоединения из сульфаниловой кислоты. Приблизительно через 3 ч большая часть динитродифенилового эфира выделяется из раствора в виде кристаллического осадка. Для количественного осаждения прибавляют 10 мл этилового спирта и, по каплям, 60—70 мл воды. Эфиры фенола так же, как другие, низкокипящие эфиры, выпадают в осадок только в том случае, если во время прибавления воды трут стеклянной палочкой о стенки стакана. Кристаллы отделяют на стеклянном фильтре, промывают сначала холодным 30%-пым метиловым спиртом и большим количеством воды, а затем сушат в вакууме или в течение 1 ч при 105° С. После перекристаллизации из этилового спирта температура плавления эфира поднимается на О—2° С. Вещество идентифицируют по температуре плавления смешанной пробы. О частичном разделении ди-нитрофениловых эфиров см. оригинальную работу. [c.371] Вернуться к основной статье