ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение хиноидных групп восстановлением карбаматом фенилгидразина из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Карбамат плавится при 80°С с выделением двуокиси углерода. Со многими восстанавливающимися веществами карбамат реагирует уже при 35—40°С. Вообще карбамат реагирует менее энергично, чем фенилгидразин. Последний применяют только лля анализа хиноидных веществ, которые реагируют с карбаматом уже П1)и смешении. [c.477] Некоторые хиноны в первой стадии реакц (и с фенилгидразином образуют хингидроны одни, содержащие азот хиноидные соединения, дают сначала азосоединения, другие — гидразосоединения, которые затем разлагаются. [c.477] Едкое кали, раствор. [c.477] Серная кислота, концентрированная, содержащая 2,5 объемн. % азотной кислоты. [c.477] Фенилгидразиновая соль фенилгидразин карбоновой кислоты (карбамат). Карбамат разлагается на воздухе, но в хорошо закрытых склянках, наполненных двуокисью углерода, может сохраняться в течение нескольких недель. Каждый раз после открывания склянки следует вытеснять из нее воздух. [c.477] Щавелевая кислота, безводная. [c.477] Выполнение анализа. Для проведения анализа пользуются прибором, показанным на рис. 109. [c.478] Из прибора вытесняют воздух, пропуская в течение 5 мин двуокись углерода. Закрывают зажим 7 и наполняют азотометр раствором едкого кали. Затем закрывают зажим 1 и открывают зажим 7. Потом нагревают сосуд 2 и по окончании выделения газа снова пропускают двуокись углерода. Все определение продолжается 20—40 мин. [c.478] При применении фенилгидразина последний вводят в прибор после наполнения его двуокисью углерода через вставленную в сосуд 2 (см. рис. 109) специальную капельную воронку с подводящей и отводящей трубками. Трубку капельной воронки предварительно заполняют двуокисью углерода, не содержащей воздуха. [c.478] Во всех исследованных случаях метод дал хорошие результаты при нагревании до 150—160° С, а иногда даже до 180—200° С. При 160° С обычно начинается сильное самопроизвольное разложение фенилгидразина. В опытах, проводимых при температуре выше 100° С, в полученный результат вносят поправку, для чего из измеренного объема азота вычитают 0,6 мл. [c.478] Вернуться к основной статье