ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" На этом свойстве нитрилов основана качественная реакция, имеющая особое значение для обнаружения низкомолекулярных алифатических нитрилов, которые образуют при омылении трудно идентифицируемые жидкие карбоновые кислоты. При проведении этой реакции обрабатывают 0,25 моль исследуемого нитрила избыточным количеством фенилмагнийбромида. Образуется соответствующий алкилфенилкетон с выходом 50—90%. Кетоны можно в свою очередь идентифицировать в виде соответствующих производных, например семикарбазонов . [c.540] Нитрилы реагируют с многоатомными фенолами в присутствии хлорида цинка и хлористого водорода, причем образуются кетимины, превращающиеся в кетоны в результате гидролитического разложения з. [c.540] Выход 30—90%- Реакция применима для полумикроанализа. [c.540] Количественное определение нитрильных групп основано на омылении нитрила щелочью или кислотой, в зависимости от прочности связей в нитрильной группе, и определении эквивалентного количества выделившегося аммиака. Для омыления применяют стеклянный прибор, позволяющий уже во время проведения реакции отгонять выделяющийся аммиак в приемник с кислотой. Если омыление проводят посредством минеральных кислот, то после окончания омыления и прибавления к раствору едкой щелочи до щелочной реакции аммиак отгоняют водяным паром и улавливают в приемнике с кислотой В качестве индикатора при титровании применяют метиловый красный. [c.540] Другой метод количественного определения основан на омылении нитрила до амида. Нитрил обрабатывают избытком воды в присутствии трифторида бора и ледяной уксусной кислоты и по окончании гидролиза 7 ч при температуре 80° С) определяют не вошедшую в реакцию воду титрованием реагентом Фишера (стр. 344). [c.540] Если не удается омылить нитрил до карбоновой кислоты и аммиака и омыление идет только до амида кислоты, последний определяют методами, описанными на стр. 528. [c.540] О количественном определении нитрилов в смесях с изонитрилами см. стр. 543. [c.541] Разработаны способы определения двойной связи в ,- -ненасы-шенных нитрилах посредством присоединения брома. [c.541] Вернуться к основной статье