ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Хлороплатинат готовят 4-кратным разбавлением 0,003 н. раствора гексагидрага платинохлористоводородной кислоты, содержащего иодид натрия (концентрация иодида в растворе 0,04 н.). [c.595] Спирт или другой смешивающийся с водой растворитель. [c.596] Хлорамин Т. Раствор 0,03 моль препарата в смеси, состоящей из 50% воды и 50% того растворителя, в котором растворено исследуемое вещество. [c.596] Следует упомянуть еще одну группу реакций, при которой происходит разрыв связи углерод — сера. Например, при действии иодистоводородной кислоты происходит разложение тиоэфиров до меркаптанов. Однако эта реакция лишь в редких случаях может быть применена для количественного определения (см. определение метионина ). Точно так же неприменимо для количественного определения действие иодистого ацетила приводящее к образованию иодистого алкила и эфира тио-уксусной кислоты. [c.596] Недостатком метода является его малая специ( ичность, так как многие соединения, в частности — меркаптаны, ди- и полисульфиды и ненасыщенные углеводороды, также реагируют с бромом. [c.597] Соляная кислота, концентрированная. [c.597] Уксусная кислота, ледяная. [c.597] Выполнение анализа. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают около 0,002 моль исследуемого эфира и растворяют его в 40 мл ледяной уксусной кислоты. К раствору прибавляют 10 мл воды (или меньше, если вещество вьшадает в осадок), 3 мл концентрированной соляной кислоты и титруют 0,1 н. раствором бромид-бромата до перехода окраски в желтую. Одновременно проводят титрование контрольной пробы растворителя для того, чтобы определить избыток брома, содержащийся в растворе в конце титрования. На контрольный опыт расходуется около 0,25 мл раствора бромид-бромата. При расходовании - 40 мл бромид-броматного раствора максимальная ошибка составляет менее 0,5%. [c.597] Для анализа малых количеств веществ удобно пользоваться окислением озоном, при котором большинство тиоэфиров количественно превращается в сульфоны. [c.598] Выполнение анализа. Растворяют 2—3 г исследуемого вещества в абсолютном хлороформе и при температуре 0°С пропускают несколько часов кислород, содержащий озон. Хлороформ отгоняют в вакууме, а остаток перекристаллизовывают из воды или этилового спирта. Известные вещества идентифицируют по температуре плавления или по температуре плавления смешанной пробы неизвестные вещества — по содержанию серы, определяемому элементарным анализом. Метод применим для алифатических и жирноароматических сульфидов. С тиофе-ном эта реакция не идет. [c.598] В литературе 20 изложены и другие качественные реакции и методы определения тиоэфиров. [c.598] Вернуться к основной статье