ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Для обнаружения свободной роданистоводородной (тиоциановой) кислоты HS N и ее растворимых солей можно пользоваться несколькими реакциями. [c.602] Роданиды или тиоцианаты дают с солями железа (III) кроваво-красную окраску с сульфатом меди образуются изумрудно-зеленые растворы. При реакции с солями золота появляется фиолетовая окраска в результате образования осадка металлического золота. При под-слаивании серной кислоты и а-нафтола под раствор, содержащий роданистое соединение, образуется зеленое кольцо, а при встряхивании раствора появляется интенсивная фиолетовая окраска. [c.602] В более концентрированных растворах тиоцианатов соответствующие гексацианоферраты серебра полностью растворяются. [c.603] Ионы родана можно также определять без предварительного осаждения 2 . Известны также макро- и микрометоды, основанные на том, что роданид является хорошим восстановителем для перманганата в щелочном растворе. [c.603] Азотная кислота, разбавленная I 100. [c.603] Бикарбонат натрия, порошкообразный. [c.603] Иодид калия, кристаллический. [c.603] Кизельгур. Для очистки кизельгур перемешивают с азотной кислотой, многократно промывают водой, высушивают и прокаливают. [c.603] Крахмал, 2%-ный раствор. [c.603] Нитрат серебра, 3%-ный раствор. [c.603] Соляная кислота, 10%-ная. [c.603] Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. [c.603] Выполнение реакции. Подкисляют 5—10 мл раствора роданида очень разбавленной азотной кислотой и прибавляют избыток 3%-ного раствора нитрата серебра. Смесь нагревают 10 мин на водяной бане для полного осаждения осадка, отфильтровывают его, промывают водой, подкисленной азотной кислотой, и переносят небольшим количеством воды вместе с фильтром в широкогорлую колбу емкостью 1 л с притертой пробкой. Затем прибавляют бикарбонат натрия до щелочной реакции (около 3 г) и 3 г иодида калия. При слабом покачивании колбы растворяют прибавленные соли, тщательно растирают осадок вместе с фильтром стеклянной палочкой и приливают из бюретки 0,1 н. раствор иода до тех пор, пока жидкость не приобретет отчетливую коричневую окраску. Колбу плотно закрывают стеклянной пробкой и помещают в затемненное место на 2 ч. После этого раствор подкисляют 10%-ной соляной кислотой, прибавляют несколько капель раствора крахмала и титруют иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.603] Присутствие ионов хлора не мешает определению. [c.603] Вычисление результатов. Разность между количествами миллилитров прибавленного 0,1 п. раствора иода и 0,1 и. раствора тиосульфата натрия соответствует количеству миллилитров 0,1 н. раствора иода, вошедшего в реакцию. Согласно приведенному выше уравнению 1 мл 0,1 и. раствора иода соответствует 0,968 мг роданида. [c.604] Вернуться к основной статье