ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Ароматические нитросоединения дают цветную реакцию с алюмогидридом лития. Аналогично ведут себя нитрозосоединения. [c.631] Выполнение реакции При добавлении 30 мг алюмогидрида лития к раствору 100 мг исследуемого вещества в Ъ мл сухого эфира появляются окраски от розовой до фиолетовой или, в случае окрашенного исходного раствора, происходит изменение окраски. [c.631] Реакция очень чувствительная. [c.631] Едкий натр, 10%-ный раствор. [c.631] Выполнение реакции. Растворяют 3 г исследуемого нитросоединения в 10 мл ацетона и встряхивают несколько минут с 5 мл 10%-ного раствора едкого натра. Сравнивая интенсивность окраски со стандартными растворами, содержащими известные количества динитросоединения, можно использовать эту реакцию для количественного определения. [c.632] При исследовании ряда нитросоединений были получены следующие окраски 1,3-динитробензол дает темно-фиолетовую окраску, 1,2,4-динитротолуол — ультрамариново-синюю, а-динитронафталин — синеватокрасную, 1,3, 5-тринитробензол — кроваво-красную. 1,2-Динитробепзол не дает никакой окраски. [c.632] Глюкоза, 1 %-ный раствор. [c.632] Карбонат натрия, 25 /о-ный раствор. [c.632] Выполнение реакции. Смешивают 1 каплю 1 %-ного раствора глюкозы, 1 каплю I %-ного спиртового раствора о-динитробензола, 5 капель 25%-ного раствора карбоната натрия, разбавляют смесь водой до объема 2 мл и нагревают на небольшом пламени горелки. Возникает темно-фиолетовая окраска. [c.632] Другие динитросоединения дают разные окраски, от вишнево-крас-ной до индиго-синей. [c.632] Нитрогруппу можно обнаружить, восстановив ее электролитически до нитрозогруппы и применив затем качественные реакции на нитрозогруппу, например реакцию Либерманна или реакцию с пентацианоамминоферроатом натрия. Более подробно эти реакции описаны па стр. 625. [c.632] Электролитическое восстановление Каплю исследуемого спиртового или водного раствора помещают в микротигель и прибавляют одну каплю раствора щелочи или сульфата натрия для того, чтобы сообщить раствору электропроводность. В раствор погружают катод из никелевой проволоки и анод из свинцовой проволоки и пропускают ток, присоединяя к электродам батарею от карманного электрического фонаря или аккумулятор с напряжением 4 в. Электролиз ведут не менее 10 мин, а при малых количествах раствора — до 30 мин. Если для обнаружения нитрозогруппы применяют пентацианоамминоферроат натрия, то одну каплю этого реактива можно прибавить к смеси еще перед началом электролиза. [c.632] Определение содержания азота во многих ароматических нитросоединениях по методу Кьельдаля дает удовлетворительные результаты. Некоторые заместители, например окси-, метокси-, карбоксильная и карбонильная группы, благоприятствуют иолучеиию правильных результатов, в особенности, если эти заместители находятся в орто-положении к нитрогруппе. Хорошие результаты бььчи также получены при анализах соединений, содержащих амино-, ацетиламино- и диметиламиногруппы, особенно, если эти группы находятся в мета-полол ении к нитрогруппе В большинстве взрывчатых ароматических нитросоединений з азот определяется по методу Кьельдаля с точностью до 1—3%. [c.633] Вода дистиллированная, прокипяченная, ие содержащая кислорода. [c.633] Соляная кислота, концентрированная (d 1,16) разбавленная 1 л концентрированной кислоты разбавляют прокипяченной водой до объема 8 л. [c.633] Верхние части склянки и бюретки соединяют с источником водорода для того, чтобы по возможности препятствовать окис.чению раствора хлорида олова (II) . [c.633] Вернуться к основной статье