ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в виде труднорастворимых солей из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Количественное определение аминов осаждением в виде труднорастворимых солей применимо далеко не всегда. Его можно успешно использовать только в тех случаях, когда, на основании литературных сведений или из предварительных опытов, известно, что исследуемый амин действительно образует с данной кислотой соль, труднорастворимую в воде или в другом растворителе. Несмотря на то, что такое определение аминов не является обшим для всех аминов, для многих соединений метод вполне применим. Особенно удобно использовать этот метод для соединений, образование труднорастворимых солей которых уже используется в виде качественной реакции. Имея предварительные сведения, легко подобрать наиболее благоприятные условия осаждения, т. е. выбрать подходящий растворитель или смесь растворителей, концентрацию основания и реагента-осадителя, и таким образом превратить качественную пробу в количественное определение. Однако в большинстве случаев образующиеся осадки в какой-то степени растворимы в применяемом растворителе. Поэтому для получения результатов, обеспечивающих ошибку не более 1%, допустимую при обычных методах количественного анализа органических соединений, необходимо оцределять растворимость образующейся соли в данных условиях и вводить соответствующую поправку при вычислении результатов анализа. В соответствии с изложенным нельзя дать общей прописи проведения анализа. Ниже приведены некоторые примеры определения аминов в виде труднорастворимых солей. [c.668] Определение аминов осаждением их из растворов в безводных растворителях в виде гидрохлоридов противоречит в какой-то мере сказанному выше в том смысле, что этот метод может применяться для определения очень многих аминов, так как в большинстве случаев осаждение происходит количественно и нет необходимости во введении поправок на растворимость. Тем не менее метод применяется сравнительно редко. Это объясняется тем, что для его применения необходимо исключить присутствие воды. Кроме того, существуют более простые методы определения аминов. [c.668] Для осаждения гидрохлорида через раствор амина в безводном растворителе (эфире, бензоле, хлороформе, хлорбензоле и др.) пропускают сухой хлористый водород или сначала получают концентрированный раствор хлористого водорода в сухом эфире (около 0,1 г хлористого водорода в 1 мл) и необходимое количество этого раствора приливают к раствору исследуемого амина. Гидрохлорид амина отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают или растворяют осадок в воде и титруют. При определении гидрохлоридов сильных оснований рекомендуется титровать ионы хлора по методу Фольгарда при определении гидрохлоридов слабых оснований можно титровать связанную соляную кислоту 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. [c.668] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.668] Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. [c.669] Едкий натр, 0,1 н. раствор. [c.669] Пикриновая кислота, 0,05 н. раствор. [c.670] Определение никотина в табаке. Навеску 10 г табака подвергают обработке водяным паром для отгонки никотина. Дистиллят разбавляют до объема 300 мл, отбирают 100 мл дистиллята, нейтрализуют 0,1 н. кислотой в присутствии метилового красного, прибавляют 50 мл 0,05 н. раствора пикриновой кислоты и охлаждают водой в течение 2 ч. Выделившийся пикрат отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром не более 5,5 см, промывают двумя порциями разбавленного в десять раз раствора пикриновой кислоты, используя каждый раз 4 мл этого раствора, и двумя порциями воды по 4 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу емкостью 100 мл с притертой пробкой. Прибавляют 10 мл воды и 4 капли раствора фенолфталеина (1 100) и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до появления неисчезающей красной окраски. Затем прибавляют 25 мл толуола и титруют до конца, сильно встряхивая смесь после прибавления каждой порции раствора щелочи. [c.670] Вместо пикриновой кислоты часто рекомендуется применять пикро-лоновую кислоту (1-п-нитрофенил-3-метил-4-изонитро-5-пиразолон) так как пикролонаты в большинстве случаев менее растворимы, чем пикраты. Осаждение проводят, смешивая водные, спиртовые или уксуснокислые растворы компонентов. [c.670] Пикролоновая кислота, 0,1 н. раствор в спирте. [c.670] Щавелевая кислота, 5%-ный раствор в эфире. [c.670] ЛОТЫ и нагревают до кипения. Через 15 мин осадок оксалата анилина отфильтровывают во взвешенном тигле Гуча, сушат недолго в, сушильном шкафу и взвешивают. [c.671] Фактор пересчета для анилина 0,5336. [c.671] Определение может быть завершено объемным методом. Осадок, оксалата растворяют в воде, раствор или аликвотную часть его подкисляют соляной кислотой и определяют анилин методом бромированиЯ (стр. 692) 07. [c.671] Вернуться к основной статье