ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смеси ароматических аминов из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Известные методы анализа смесей первичных, вторичных и третичных ароматических аминов разработаны главным образом для исследования смесей алкилированных производных анилина и его гомологов, имеющих большое значение в производстве красителей. Обычно такие смеси содержат преимущественно какой-нибудь один компонент, первичный, вторичный или третичный амин, а два другие компонента представляют собой примеси, содержащиеся в небольших количествах, от десятых долей процента до нескольких процентов. [c.696] Если главной составной частью является первичный амин, то непосредственное определение очень небольшой примеси вторичного амина невозможно. При содержании вторичного амина в количестве 1—2% его можно определить по разности, определив суммарное содержание первичного и вторичного аминов титрованием нитритом натрия, а содержание первичного амина — методом диазотирования и последующего сочетания (стр.-692). [c.696] Малые количества третичных алкилированных аминов можно определять различными методами. Однако каждый из этих методов может при.меняться лишь в определенных условиях. Некоторые третичные амины способны сочетаться с растворами диазосоединений. В этих случаях их можно определять методом сочетания после предварительного ацетилирования первичного и вторичного оснований. В других случаях, например при определении диметиланилина, диэтиланилина или диэтил-к-толуидина, третичные амины можно превратить действием больплого избытка азотистой кислоты в замещенные в ядре нитрозосоединения, интенсивно окрашенные в желтый цвет, которые можно определить колориметрически, так как образующиеся одновременно с ними из других аминов диазосоединения и нитрозамины бесцветны Иногда для количественного определения удается использовать описанную выше и принятую для обнаружения третичных диалкилированных оснований реакцию с уксусным альдегидом и окислителем, приводящую к образованию окрашенных соединений (стр. 649). В этом случае интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают с интенсивностью окрасок стандартных растворов с известным содержанием третичного амина. [c.696] Если главной составной частью является третичный амин, примесь первичного амина определяют также, как в предыдущем случае. Содержание вторичного амина при анализе диметиланилина или диэтил-анилииа можно определить путем измерения теплоты реакции ацетилирования (стр. 694). [c.696] Смесь этиленгликоля и изопропилового спирта, 1 1. [c.697] Хлористый водород, 1 н. раствор в смеси гликоля и изопропилового спирта. [c.697] Содержание вторичного и третичного аминов. Пробу исследуемого вещества, содержащую около 0,02 моль вторичного и третичного аминов, переносят в химический стакан емкостью 150 мл, как описано выше. К раствору прибавляют 5 мл салицилового альдегида. Если в пробе содержится больше 0,035 моль первичного амина, количество салицилового альдегида соответственно увеличивают. Смесь энергично перемешивают и оставляют в покое на 30 мин при комнатной температуре. Затем смесь титруют 1 н. раствором хлористого водорода, как опнсано выше. [c.697] Число молей вторичных и третичных аминов в 1 г пробы — А рассчитывают по такой же формуле, как и в предыдущем случае. [c.697] Вычисление производят по такоГ же формуле, как и в двух предыдущих случаях, только при этом вычисляют число молей третичного амина, содержащегося в 1 г пробы (В). [c.697] Мг и Мз — молекулярные веса первичного, вторичного и третичного аминов G — число молей смеси аминов в 1 г пробы А — число молей первичного амина в 1 г пробы —число молей вторичного и третичного аминов в 1 г пробы. [c.698] Вернуться к основной статье