ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное определение из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" Ацетат ртути (II), 25%-ный раствор. [c.706] 10%-ный раствор. [c.706] Этиловый спирт, 96%-ный. [c.706] Выполнение реакции. К раствору аминокислоты прибавляют 10%-ный раствор соды до слабощелочной реакции. Затем последовательно, маленькими порциями прибавляют 25%-ный раствор ацетата ртути (П) и 10%-ный раствор соды до тех пор, пока не прекратится образование осадка. При этом постепенно появляется устойчивая желтовато-красная окраска. К жидкости, имеюидей щелочную реакцию, прибавляют 5—8-кратный объем 96%-ного спирта. Осадок отфильтровывают, промывают спиртом, смывают с фильтра водой в коническую колбу и разлагают сероводородом. Сульфид ртути отфильтровывают и раствор вь.шаривают. Ртутное соединение глицина малоустойчиво. Валин и пролин осаждаются ацетатом ртути не полностью. [c.706] В качестве реагентов, образующих труднорастворимые соли с аминокислотами, пригодных для отделения аминокислот от сопутствующих им веществ, в первую очередь применяются соли серебра, меди, свинца и алюминия. Кроме них, можно использовать также соли щелочных и щелочноземельных металлов и многие другие. Однако в ряде случаев аминокислоты осаждаются названными соединениями не полностью или же не осаждаются совсем, некоторые соли осаждают не все аминокислоты. Поэтому в каждом отдельном случае отсутствие осадка еще не свидетельствует об отсутствии аминокислоты. В аналитической практике эти реакции чаще используются для разделения продуктов гидролиза белков. В последнее время для этой цели с возрастающим успехом применяются органические соединения. [c.706] Гидроокись бария, насыщенный на холоду йодный раствор. [c.707] Смесь спирта и эфира (1 1). [c.707] Выполнение реакции. В маленькой колбе, соедипсниой с обратным холодильником, нагревают до кипения 30 мин смесь 1—5 мг исследуемого вещества с избытком мочевины и 2 мл раствора гидроокиси бария. После охлаждения к содержимому колбы прибавляют немного воды, осаждают барий, пропуская двуокись углерода, и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха, растворяют остаток в нескольких каплях воды и по каплям приливают получившийся раствор к 50—80 мл смеси равных количеств спирта и эфира. Образующийся при этом осадок освобождают от мочевины, промывая его смесью спирта и эфира. Затем растворяют-остаток в малом количестве воды, фильтруют и прибавляют к фильтрату несколько капель разбавленного раствора нитрата ртути (И). После прибавления 2—3 капель раствора щелочи выпадает бесцветный хлопьевидный осадок уреидокислоты, который растворяется при прибавлении избытка щелочи. [c.707] Для обнаружения аминокислот в безводных растворителях во многих случаях пригоден фенилизоцианат, при взаимодействии с которым образуются фенилгидантоиновые кислоты. [c.707] Осаждение аминокислот пикролоновой кислотой описано на стр. 649. [c.707] Аминокислоты, содержащие аминогруппу в ароматическом ядре (например, /г-аминобензойная кислота), обнаруживают методом диазотирования и последующего сочетания или при помощи других качественных реакций, характерных для первичных ароматических аминов, приведенных при описании обнаружения аминогрупп (стр. 692). [c.708] Количественное определение аминокислот может быть основано на определении аминогруппы методами, описанными при исследовании аминов, т. е. на дезаминировании азотистой кислотой, или на титровании карбоксильной группы после связывания аминогруппы. [c.708] Вернуться к основной статье