ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры затвердевания и анализ полученных кривых из "Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4" И сосуда Дьюара 6, применяемого в качестве охлаждающей бани. На рис. 200, бив отдельно показаны сосуд для определения температуры плавления и две формы мещалок. [c.823] Определение температуры плавления низкоплавких жидкостей и сжиженных газов в этом приборе связано с рядом трудностей. Измерения проводят при атмосферном давлении в соприкосновении с воздухом, т. е. практически без изоляции от влаги воздуха. Вместо того чтобы, охлаждая сосуд, наполнить его сжиженным газом, удобнее сконденсировать исследуемое вещество в закрытом приборе. В этих условиях измерение происходит в атмосфере тщательно осущенного воздуха при атмосферном давлении или под давлением пара исследуемого вещества. При работе в закрытом приборе определяют не температуру плавления, а температуру тройной точки, которая обычно выще температуры плавления. Температура плавления льда, измеренная в закрытом приборе , равнялась 0,000° С, а температура тройной точки +0,010° С. [c.823] Для возможного уменьшения переохлаждения при застывании вещества внутрь сосуда для определения температуры плавления вставлена платиновая проволочка, охлаждаемая короткое время жидким азотом и способствующая образованию зародышей кристаллизации. [c.823] Определение температуры затвердевания можно провести аналитическим или геометрическим способом. При аналитическом способе выбирают три точки на усредненной кривой. Подставляют в уравнение (12) (стр. 819) значения для времени (абсцисса) и температуры (ордината) и определяют коэффициенты уравнения и тем самым и температуры затвердевания Тй и Тр. За нулевую точку абсциссы принимают абсциссу точки пересечения крутой ниспадающей части кривой охлаждения еще жидкой пробы до начала ее переохлаждения с экстраполированной в виде гиперболы кривой затвердевания. [c.824] Точки Tu Т2 и Гз представляют температуры, измеренные в моменты времени Zi, Zi и Z3. Следует найти температуру затвердевания Го в момент времени Z = 0. [c.824] Температура затвердевания в момент времени 2 == О составляет 4,875°С. [c.825] Путем подстановки величин в уравнение (17) вычисляют величину Тр. Температура затвердевания чистого вещества 7 / = 5,530 С, что соответствует температуре затвердевания чистого бензола. Понижение температуры затвердевания бензола в результате присутствия примесей составляло 0,655° С, что соответствует содержанию бензола 98,97 мол. %. [c.825] Вернуться к основной статье