ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы изучения органических веществ из "Курс органической и биологической химии" Чтобы распознать и изучить какое-нибудь органическое вещество, необходимо прежде всего его изолировать из смеси получающихся при реакции продуктов или выделить из смеси природных веществ, которые являются и до сих пор богатым источником добычи сырья для получения очень многих органических соединений. Такими природными источниками обычно служат как сами растения и животные, так и продукты их жизнедеятельности. Отсюда могут быть получены- углеводы, жиры, белки, эфирные масла, краски, алкалоиды и многие.другие вещества. Используются также древесина, уголь, торф, нефть, отбросы и продукты гниения животного и растительного мира и т. д. Изолирование органических соединений выполняется на основании физических и химических свойств последних. [c.15] При выделении органических веществ из смесей могут применяться крайне разнообразные методы. Тут будет иметь место и отделение твердых тел от твердых и жидких путем извлечения при помощи растворителей, а также осаждения, высаливания, кристаллизации, диализа, возгонки, фильтрования, выпаривания растворителя при разных условиях и пр., и разделение друг от друга жидких тел механическим путем, а также дробной перегонкой, перегонкой в вакууме, с водяным паром и пр. Всех этих манипуляций много, и рассмотрение обязательно каждой из них в отдельности, с подробным описанием необходимой для этого аппаратуры, входит в задачу специальных руководств при практических работах по синтезу органических препаратов. Здесь следует остановиться только на некоторых из них и познакомиться с ними лишь в таком объеме, чтобы иметь достаточное понятие о ходе изолирования веществ и их очистки и таким образом прийти к признанию необходимости общепринятых манипуляций и ясно себе представить, как иногда из чрезвычайно сложных смесей путем часто длительной и кропотливой работы удается, наконец, изолировать вполне индивидуальное соединение. Произведенный после тщательной очистки качественный и количественный анализ такого вещества скажет нам о его составе, а определение величины молекулярного веса даст, наконец, и формулу последнего. [c.15] Для отделения получаемых кристаллов, а равно и вообще всяких твердых тел от жидких, прибегают к фильтрованию, которое выполняется, обычно, при помощи простых конических стеклянных воронок. Но в тех случаях, когда или хотят ускорить процесс, или жидкость плохо отделяется от осадка, пользуются или фарфоровой продырявленной пластинкой, которую вкладывают, в обычную воронку, как показано на рис. 2, или фарфоровой бухнеровской воронкой, сходной с простой воронкой, только дно у нее продырявлено. Пластинку ли, или дно бухнеровской воронки покрывают кружком фильтровальной бумаги, а конец воронки при помощи каучуковой пробки вставляют в горло колбы для отсасывания. Эта последняя делается, обычно, из толстого стекла и имеет отводную трубку (рис. 2), которая соединяется с водоструйным или другим насосом, разрежающим воздух внутри колбы, обычно, до 8—15 мм. В результате разрежения жидкость в большинстве случаев начинает хорошо фильтроваться. [c.16] В тех случаях, когда в растворе наряду с кристаллическими веществами находится коллоид, раствор подвергают диализу в диализаторах (рис. 3), закрытых с одной стороны пергаментной бумагой, бычьим пузырем и т. п., сквозь поры которых проходят только кристаллические вещества. [c.16] Если жидкая смесь физически однородна, то здесь могут быть случаи раствора жидкости твердого, жидкого или газообразного тела. [c.17] Выделить из раствора твердое вещество можно различными путями вымораживанием, испарением растворителя до начала кристаллизации или досуха, отгонкой рас пюрителя, если твердое вещество при этом не гонится, и, наконец, дробной перегонкой или отгонкой с водяным паром, сс.1и оно летуче. [c.17] Описанным прибором пользуются и в том случае, когда имеют дело с физически однородной жидкой смесью, представляющей раствор жидкости в жидкости, причем одна из них трудно, а другая легко летуча. Если же они обе легко летучи, но темпера- уры кипения их разнятся между собой на значительную величину, то в этом случае применяется дробная, или фракционированная перегонка, В том же случае, когда температура кипения жидкостей смеси близки друг другу, например, разница между ними не более 5—10°, то таким путем разделить жидкости вообще не удается. [c.17] Для дробной перегонки используется дефлегматор, приспособление, имеющее 1-амое разнообразное устройство (рис. 7). Назначение дефлегматора состоит в том, чтобы пары кипящей в колбе жидкости не сразу попадали в холодильник, а приходили сначала I. соприкосновение с большой поверхностью, охлаждаемой наружным воздухом. При известном подборе формы дефлегматора можно добиться того, что пары ниже кипящей жидкости успевают проходить через него и попадают в холодильник, где и конденси-1 уются, а увлекаемые первыми пары выше кипящей части смеси уже в дефлегматоре начинают сгущаться в жидкость, которая стекает обратно в перегонную колбу (рис. 8). [c.17] Но все же и при помощи такого приспособления никогда не удается сразу нацело отделить одну часть смеси от другой. Операция эта кропотливая и длительная, так как приходится сначала всю смесь грубо разделить путем разгонки на несколько порций (фракций) в больших интервалах температуры, а затем постепенно, все суживая эти интервалы, каждую такую порцию снова и снова разбивать на фракции, пока, наконец, пся жидкость данной фракции не будет перегоняться в пределах 0,5—1°. Приводимая ниже таблица (табл. I) дает представление о такой первой разбивке на фракции смеси 100 г этилового спирта с температурой кипения 78° и 100 г изоамилового спирта, имеющего температуру кипения 132°. Смесь начинает кипеть при 80°. В перегонной колбе остается почти 4 г чистого амилового спирта. [c.17] Для перегонки с водяным паром применяется прибор, изображенный на рис, 10. Из парообразователя пары воды поступают в перегонную колбу, в которой помещена жидкость, подвергаемая перегонке. Пар, пройдя через жидкость, уходит дальше и уносит с собой из жидкости летучее вещество, которое конденсируется затем вместе с водяным паром в холодильнике и поступает в приемную колбу. Если вещество способно кристаллизоваться и трудно растворимо в воде, то оно выделяется в приемнике в виде кристал-.юв, если оно остается жидким, то во многих случаях собирается в виде маслянистых капель. Такая перегонка хотя сравнительно мало очищает вещество, но зато отделяет его от всех нелетучих примесей и часто применяется не только в лабораторной практике, но и в технике. [c.18] Если смесь представляет раствор газа в жидкости, то газ удаляют из раствора нагре-ианием или пропусканием тока другого газа, нерастворимого в данной жидкости. Если при этом хотят изолировать газ, то его, после выделения из раствора, большею частью ( гуи1ают путем охлаждения до соответствующей температуры смесью льда и соли (—21°), твердой углекислотой с эфиром ( —80°), жидким воздухом ( —190°) и т. д. [c.19] Когда исследуемое вещество выделено из природной или реактивной смеси, то для анализа надо очистить его настолько, чтобы иметь в химически чистом виде. Для очистки пользуются теми или другими из рассмотренных уже приемов, например осаждением, иастворением, кристаллизацией, дробной перегонкой и т. п. [c.19] Наиболее часто выполняемой операцией является определение те.мпературы плавления. Она применяется как для испытания чистоты препарата, так и вообще для определения и распознавания твердых веществ, но только в том случае, если они не аморфны и не разлагаются при температуре плавления или раньше этого. [c.20] Для определения температуры плавления пользуются одним из приборов, помещенных на рис. И. В колбу, стакан или другой сосуд наливают воду или концентрированную серную кислоту, либо парафин, или иное вещестко, чаще всего серную кислоту. [c.20] Определение удельного веса, показателя преломления, удельного вращения и пр. излагается подробно в курсе физики, а также физической химии, хотя некоторые из этих вопросов будут затронуты и в настоящем учебнике, но несколько позже. [c.21] Вернуться к основной статье