ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Восста.ювление гидридом натрия из "Руководство по неорганическому синтезу" Чтобы обеспечить герметичность прибора, иногда применяют крышку более сложного устройства - (рис. 7). Крышку 2 навинчивают на цилиндр /, в верхней части которого имеется медная прокладка 3 в виде кольца. В верхней части крышки имеется винт , нижний конец которого имеет коническую форму. Такое устройство крышки дает возможность наполнять цилиндр газом через отверстие 5, не открывая крышки. [c.48] Реакцию можно проводить и при более низкой температуре , например около 200°, но при этом в цилиндр с реакционной смесью следует поместить несколько стальных шариков, которые при встряхивании цилиндра разрушают твердые корочки титана и хлорида натрия, образующиеся на поверхности металлического натрия во время восстановления. [c.48] Полученный продукт содержит около 99,7% титана и 0,3% различных примесей (небольшое количество окислов и нитрида титана, железа и др.). [c.49] Восстановление гидридом натрия . Гидрид натрия, в отличие от металлического натрия, восстанавливает титан при более низкой температуре. Работу начинают с приготовления гидрида нат рия. Прибор, в котором получают гидрид (рис. 8), служит одновременно и для восстановления титана. [c.49] В реактор 1 из кварца или тугоплавкого стекла, соединенный с колбой 3, которую наполняют тетрахлоридом титана, помещают фарфоровую лодочку 2 с очищенным натрием. Натрий сверху покрывают тонким слоем поваренной соли. [c.49] Закрыв краны иб и открыв краны5и 7, через прибор пропускают ток чистого, сухого водорода (см. гл. II, 3). Для вытеснения воздуха из колбы 5 закрывают краны 5 и 7 и, открыв краны 4 VI 6, через прибор в течение некоторого времени пропускают водород. [c.49] После того, как получение гидрида будет закончено, кран 5 закрывают и, открыв кран 4, нагревают на масляной бане 8 колбу 5 с тетрахлоридом титана до слабого кипения. Пары тетрахлорида титана проходят над гидридом натрия и реагируют с ним. Реакция протекает при температуре 300—350° при этом образу-, ются свободный титан, хлорид натрия и хлористый водород. Титан и хлорид натрия остаются в лодочке. Температуру постепенно повышают и полученный продукт прокаливают при 500—600° в течение нескольких минут. Подачу тетрахлорида в это время замедляют для того, чтобы предотвратить взаимодействие титана с избытком тетрахлорида титана и тем самым не допустить потерю титана. Избыток тетрахлорида конденсируется в колбе 9, соединенной с атмосферой через хлоркальциевую трубку 10. По окончании реакции, закрыв кран 4 и открыв краны 5 и 6, прогревают некоторое время реактор 1 в токе водорода при 100—120°, чтобы вытеснить из негопары тетрахлорида титана. Затем, продолжая пропускать водород через прибор, дают ему остыть и только после полного охлаждения лодочку вынимают. Полученный темнобурый порошок титана смывают спиртом на фильтр, промывают на фильтре сначала спиртом для удаления возможной примеси непрореагировавшего натрия, а потом водой для удаления хлорида натрия. [c.50] Тетрахлорид титана можно подавать в прибор вместе с водородом. Для этого колбу с тетрахлоридом нагревают на водяной бане до слабого кипения и при открытом кране 4 пропускают слабый ток водорода (несколько пузырьков в минуту). Такой способ подачи тетрахлорида удобнее, так как водород предупреждает его скопление в газоотводной трубке, где он может конденсироваться, а также исключается возможность подсоса воздуха. [c.50] Прибор должен быть абсолютно герметичным. В противном случае получаемый титан будет загрязнен двуокукью и нитридом титана. Однако даже при соблюдении этого условия полученный титан обычно содержит некоторое количество окиси титана, эквивалентное окиси натрия, имеющейся в металлическом натрии. [c.51] Вернуться к основной статье