ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Трихлориды железа, хрома, алюминия и висмута из "Руководство по неорганическому синтезу" Трихлориды железа Fe lg, хрома r lg, алюминия AI I3 и висмута Bi lg получают хлорированием металлов при температуре 500—550° в стеклянной трубке (рис. 39) по способу, описанному в предыдущей работе. Хлориды висмута, а особенно железа и алюминия, хорошо возгоняются и собираются в виде возгонов в холодной части трубки (второе колено), где их и запаивают. [c.159] Для лучшей очистки хлориды железа, алюминия и висмута можно вторично возогнать в слабом токе хлора. Температура, при которой возгонка идет с удовлетворительной скоростью, лежит соответственно при 150, 260 и 330°. В этом случае применяют четырехколенную трубку и конденсат собирают в ее третьем колене. При запаивании возгона нужно следить за тем, чтобы воздух не попал в разогретую трубку. Для этого лучше сначала отпаять самое последнее колено трубки, сообщающееся с наружным пространством. [c.159] Хлорид хрома медленно возгоняется при температуре 850— 900°. Возгонку производят в трубке из очень тугоплавкого стекла или, лучше, из кварца. [c.159] Полученные хлориды, за исключением хлорида хрома, сильно гигроскопичны. Хлорид хрома можно хранить на воздухе, но он все-таки постепенно адсорбирует небольшое количество влаги. [c.159] Для получения больших количеств хлоридов предложены некоторые другие приборы. Хлорид железа удобно получать в реторте с тубусом, который закрывают пробкой с газоотводной трубкой, в горло реторты помещают пучок железной проволоки, а затем присоединяют источник хлора. После вытеснения воздуха из прибора сухим хлором горло реторты нагревают до 400—500° Б токе хлора. Железо раскаляется, а образующийся хлорид в виде возгона оседает на стенке в широкой части реторты. Реторту охлаждают, хлор вытесняют углекислым газом и возгон быстро высыпают в плотно закрывающуюся сухую банку. [c.159] Хлорид железа можно получить и в длинногорлой колбе, в которую через пробку вводят газоотводную и газоподводящую трубки. Железо в виде проволоки помещают в колбу и, вытеснив из нее воздух сухим хлором, производят хлорирование в токе хлора при указанной выше температуре. Хлорид железа собирается главным образом в верхней части колбы. Непрореагировавшее железо, если оно окажется в колбе, быстро отбирают от полученного продукта. [c.159] Хлорид железа, полученный этим способом, загрязнен имевшимися в железе примесями. [c.160] Для получения значительных количеств хлорида алюминия а также железа) применяют прибор для хлорирования, состояш,ий из длинной (800 -мж) фарфоровой трубки, на конец которой насажена материальная банка (или шамотовый стакан) для сбора хлорида. Чтобы приемник не нагревался, его отгораживают от печи асбестовым листом. Во избежание конденсации хлорида алюминия в конце трубки для хлорирования выступающий i3 печи конец трубки либо подогревают, либо делают по возможности более коротким. [c.160] Сохранять полученный хлорид можно в приемнике, закрыв его пробкой. Пробку следует залить парафином. [c.160] Очищают хлорид алюминия от примеси хлорида железа нагреванием продукта с порошкообразным металлическим алюминием . В пробирку длиной 30—40 см помещают безводный хлорид алюминия, засыпают его сверху порошкообразным алюминием и затем пробирку запаивают. Дно пробирки, где помещена смесь, медленно нагревают пламенем газовой или спиртовой горелки. Хлорид алюминия отгоняется в менее нагретую часть пробирки. Хлорид железа (примесь) вступаете алюминием в обменную реакцию и тем самым отделяется. [c.160] Хлориды железа и хрома обладают, соответственно, темнокоричневым и красно-фиолетовым цветом, хлориды алюминия и висмута бесцветны. Хлориды железа и алюминия сильно гигроскопичны. [c.160] Вернуться к основной статье