ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Фториды магния, цинка, кобальта и никеля из "Руководство по неорганическому синтезу" Для удаления основной части воды фториды высушивают сначала в течение 10—15 мин, при температуре 100—120° (тяга ),-а затем при 140—150°. Для окончательного обезвоживания и получения продуктов в кристаллическом виде растертый в порошок фторид помещают в платиновой лодочке в реактор из монель-металла или меди и прокаливают при 700—800° в токе фтористого водорода. [c.194] Фтористый водород получают в перегонной колбе осторожным приливанием из капельной воронки концентрированной серной кислоты к фториду натрия или кальция. Выделение фтористого водорода идет медленрю, и для ускорения реакции колбу обогревают на песочной бане. Для наблюдения за током фтористого водорода пользуются промывной склянкой с концентрированной серной кислотой. Склянку помещают между колбой и реактором. Продукт действия фтористого водорода на стекло колбы—тетрафторид кремния—увлекается фтористым водородом и практически не загрязняет препарат кремнием. [c.194] После того как воздух будет вытеснен из прибора фтористым, водородом, реактор нагревают до 200—250° пламенем газовой горелки или в электропечи. Температуру следует повышать медленно в продолжение 10—15 мин. при значительной скорости подачи фтористого водорода. Затем фторид выдерживают в течение нескольких минут при температуре 600—650° в токе фтористого водорода. [c.194] Для улавливания фтористого водорода, выходящего из реактора, к нему через соединительную трубку присоединяют воронку, укрепленную над раствором щелочи. Для того чтобы выделяющаяся из кристаллогидрата вода не скапливалась в реакторе, концы его нагревают до 100—130°. Обычно это осуществляется за счет естественной теплопередачи, если реактор не очень длинный. После того как трубка остынет в токе фтористого водорода, полученный продукт переносят в парафинированную склянку и хорошо закупоривают. [c.194] Необходимо отметить, что для получения безводных фторидов в виде мелких кристалликов прокаливание аморфных фторидов нужно вести при возможно более высокой температуре (не ниже 800—850°). [c.194] Чистота получаемых фторидов определяется чистотой исходных веществ. При работе в медной трубке, особенно в тех случаях, когда обезвоживание проводится при температуре около 750—800°, поверхность фторида иногда немного загрязняется в тонком слое фторидом меди. [c.194] Описываемый метод имеет серьезный недостаток, заключающийся в том, что под действием фтористого водорода стеклянные части прибора после 3—4 операций выходят из строя, и их нужно заменять новыми. [c.194] Безводные фториды магния и цинка бесцветны, фториды никеля, кобальта и марганца окрашены соответственно в светло-желтый, светлокрасный и светлорозовый цвета. [c.195] Вернуться к основной статье