ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Первая аналитическая группа катионов. Калий, натрий, цезий, рубидий, литий, аммоний и магний из "Курс химического и качественного анализа" Лабораторные работы по качественному анализу состоят нз проведения частных реакций ионов каждой аналитической группы, анализа раствора, состав которого известен (смесь всех катионов или анионов определенной группы), и контрольных аналитических задач. [c.229] Контрольную задачу решают только после изучения частных реакций и успешного анализа известного раствора. [c.229] С осадком, рекомендуется нагревать в водяной бане, а не непосредственно на огне, так как кипение в этом случае происходит толчками и жидкость может быть выброшена из пробирки. [c.230] В ходе анализа часто требуется концентрирование (уменьшение объема) раствора или даже выпаривание его досуха. При выпаривании применяют фарфоровые чашки, помещенные на асбестированную сетку или водяную баню. [c.230] Прокаливание осадков ведут в фарфоровых тиглях или в чашках, которые нагревают на открытом пламени горелки, на электрической плитке или в электрической печи. [c.230] Осаждение. В качественном анализе часто применяют осаждение различных соединений из растворов с целью их разделения или открытия. [c.230] Наблюдая образование осадков, обращают внимание на нх цвет и внешний вид. Различают кристаллические и а .1орфныс осадки. [c.230] Аморфные осадки обычно выпадают тотчас же после приливания реактива, но осаждаются они на дно сосуда медленно н трудно центрифугируются. Оки относительно легко образуют коллоидные растворы. Нагревание и прибавление электролита способствуют их коагуляции. [c.230] Аморфные осадки по внешнему виду могут быть разделен I на порошкообразные, например ВаСОз, творожистые—Ag . студенистые— Ре(ОН) о. [c.230] Порошкообразные осадки представляют собой тонкую взвесь, медленно оседающую и легко проходящую через фильтр. Под шкроскопом эти осадки имеют вид мелких округленных зерен. [c.230] Реакции, основанные на осаждении того или иного иона в. чачественном анализе, могут иметь двоякую цель открытие соответствующего иона или отделение одного или нескольких нонов от других, содержащихся в растворе. В первом случае нет необходимости, чтобы проводимая реакция произошла полностью со всем взятым количеством исследуемого веществе Часто бывает достаточно одной капли реактива, чтобы можне было судить о присутствии или отсутствии того или иного иона. Во втором случае, наоборот, необходимо, чтобы проводимая реакция произошла полностью. [c.230] Прежде чем прибавлять необходимое количество реактива для полного отделения одних ионов от других, рекомендуется сначала убедиться б присутствии отделяемых ионов. Для этого к 2—3 каплям исследуе1 юго раствора прибавляют несколько капель реактива. Только убедившись, что данный реактив действительно вызывает выпадение осадка, его прибавляют к исследуемому раствору в необходимом для полного осаждения количестве. [c.231] Обычно осаждение ведут из горячих растворов, потому что повышение температуры способствует укрупнению осадков. Такие осадки легко отделяются при фильтровании или центрифугировании н хорошо промываются. Однако не следует доводить исследуемый раствор до кипения, так как добавление осадителя к кипяш.ему раствору может вызвать разбрызгивание и потерю вещества. Раствор осадителя большей частью прибавляют медленно, при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. При образовании студенистых осадков все количество осадителя лучше прибавлять сразу. [c.231] Обычно осаждение проводят следующим образом. 2—3 мя исследуемого раствора наливают в пробирку для центрифугирования или в стакан. Ознакомившись предварительно с условиями проведения реакции осаждения по руководству, создают соответствующую среду (кислую, щелочную или нейтральную) и температуру. Реакцию среды проверяют индикаторной бумагой, для чего бумагу кладут на чистое часовое стекло, переме-ьпивают стеклянной палочкой исследуемый раствор и затем прикасаются кончиком палочки к индикаторной бумаге. Создав соответствующую среду, пробирку с раствором, если надо, осторожно нагревают или на небольшом пламени горелки, или погружая ее в кипящую водяную баню на 10— 5 мин. Затем при непрерывном помешивании приливают осадитель. [c.231] Осадитель следует брать в избытке. Чтобы судить о достижении полноты осаждения, прибегают к пробе на полноту осаждения (с.м. стр. 232). [c.231] В случае неравномерной нагрузки гильз центрифуга начинает бить , что определяют по характерному звуку во время работы центрифуги. [c.232] Если во время центрифугирования разобьется пробирка, надо вынуть гильзу, освободить ее от осколков стекла, тщательно промыть водой и насухо вытереть полотенцем. [c.232] Продолжительность центрифугирования зависит от характера осадка. Кристаллические осадки выпадают на дно пробирки быстро, и поэтому их центрифугирование продолжается 0,5—1,5 мин. при скорости вращения около 1000 об/мин. Аморфные же осадки осаждаются медленно, их центрифугируют 2— 3 мин. и скорость вращения доводят до 2000 об/мин. [c.232] Вернуться к основной статье