ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смеси катионов первой группы в отсутствие лития, рубидия, цезия из "Курс химического и качественного анализа" Приступая к анализу катионов первой аналитической группы, необходимо первоначально открыть ион NHI, так как он мешает открытию иона К+ и может помешать открытию иона Л а+, если употреблять реактив К[5Ь(ОН)д1. Кроме того, присутствие солей аммония мешает открытию Mg2+ с помощью гипоиодита калия, титанового желтого и других реактивов, дающих с магнием цветные реакции. [c.269] После открытия солей аммония их необходимо удалить, пользуясь способностью их улетучиваться при прокаливании. Удаляют соли аммония выпариванием исследуемого раствора досуха и прокаливанием сухого остатка до прекращения выделения белого дыма. Остаток растворяют в воде и делят на три части. Одну часть испытывают на присутствие магния, другую—на присутствие калия, третью—натрия. [c.269] При применении в качестве реактива на натрий K[Sb(OH)pi необходимо, чтобы в растворе не было не только NH , но и Mg2+. Последний удаляют, осаждая его раствором КОН. [c.270] Открытие NHi раствором едкой щелочи (выполнение реакции см. стр. 259). К 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 0,5 мл 2 н. раствора едкой щелочи и нагревают смесь. Выделение аммиака укажет на присутствие NH/. [c.270] После выпаривания раствора сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной HNO3, приливая кислот по стенкам, чтобы смыть ею в глубь чашки приставшие к стенкам твердые соли . Чашку с остатком переносят под тягу, ставят на песочную баню или на фарфоровый треугольник и прокаливают на голом огкс сначала слабо, затем сильнее, до тех пор, пока не прекратится выделение белого дыма солей аммония. При этом может произойти разбрызгивание вещества. В этом случае пламя уменьшают и остаток в чаш ке помешивают стеклянной палочкой. Соли аммония обычно оседают на холодных местах чашки их следует удалить до последующего растворения остатка, нагревая верхний край чашки. Поэтому рекомендуется прокаливать соли аммония, держа горелку в руке и направляя пламя на стенки и дно чашки. [c.270] Когда выделение белого дыма прекратится, чашку охлаждают, сухой остаток размельчают сплюснутым концом стеклянной палочки, 3aTe vi смачивают несколькими каплями концентрированной HNO.., выпаривают раствор досуха и остаток снова прокаливают. [c.270] Реактив Несслера можно употреблять в отсутствие ионов J и ионов тяжелых металлов (стр. 260). [c.270] Соли аммония необходимо удалить полностью, так как присутствие даже их следов в растворе мешает открытию калия. [c.271] Проба на полноту удаления солей ал мония прсЕоднтся следующим образом к 3—5 каплям реактива Несслера в пробирку прибавляют крупинку сухого остатка. Отсутствие оранжевокирпичного осадка или красно-бурого окрашивания раствора казывает на полноту удаления солей аммония. [c.271] В случае неполного удаления солей аммония необходимо продолжать прокаливание сухого остатка. Только убедившись в полноте удаления солей аммония, чашку охлаждают, прибавляют мл дистиллированной воды, 3—5 капель 2 н. раствора уксусной кислоты и центрифугируют. Остаток часто содержит частицы угля, образующегося при обугливании органических примесей из реактивов. Кроме того, в остатке обычно находится небольшое количество 5102 (примеси в реактивах, выщелачивание из посуды). [c.271] Частицы угля и 510., отделяют от раствора центрифугированием, так как они нерастворимы в воде и кислотах. При неполном осаждении этих примесей фильтрат не блюдет достаточно прозрачным. Тогда повторно выпаривают раствор и прокаливают остаток. После центрифугирования отделяют прозрачную жидкость от осадка. Осадок удаляют, а в полученном растворе открывают катионы К+, и Ка+. [c.271] И раствор оксихинолина. Выпадение зеленовато-желтого осадка указывает на присутствие магния (стр. 267). [c.272] Вернуться к основной статье