ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ вспомогательных материалов и сырья неорганического происхождения из "Технический анализ сырья, полупродуктов и готовой продукции синтетических лекарственных препаратов" В синтезе лекарственных препаратов в качестве сырья и вспомогательных материалов широко применяются многие минеральные кислоты (соляная, азотная, серная, хлорсульфоновая, фосфорная), шелочи и основания (едкий натр, едкое кали, гидраты окисей кальция и бария), соли щелочных и щелочноземельных металлов (карбонаты натрия и кальция, ронгалит и др.). [c.103] В качестве окислителей и восстановителей применяются цинковая пыль, гидросульфит натрия, бисульфит и сульфит натрия, сульфид натрия, нитрит натрия, ряд отбеливающих солей, соли хромовой кислоты, тионилхлорид, пергидрол, треххлористый фосфор и хлорокись фосфора. В эту группу нами включен также активированный уголь, применяемый во многих производствах, хотя он не принадлежит к неорганическим веществам. [c.103] При упоминании в прописях кислот без указания концентраций следует применять концентрированные растворы например соляную кислоту с удельным весом 1,17—1,19, серную — с удельным весом 1,84 и азотную — с удельным весом 1,39—1,41. Концентрации разбавленных кислот обозначены в ФУП и ГОСТ посредством удельного веса, процентного содержания или нормальности. [c.103] Под названием вода в методиках подразумевается дистиллированная вода. При упоминании в тексте спирт следует применять этиловый спирт 90° (объемных процентов). В некоторых случаях указывается его крепость. Диэтиловый эфир в прописях пишется эфир . [c.103] Химически чистая соляная кислота — бесцветная прозрачная дымящаяся на воздухе жидкость. [c.103] Техническая кислота — прозрачная жидкость, обычно желтоватого цвета вследствие наличия в ней солей железа. [c.104] Технические условия. Химически чистая концентрированная кислота содержит хлористого водорода в пределах 35—38о/о и имеет удельный вес в пределах 1,174—1,1885. [c.104] Техническая соляная кислота выпускается двух сортов с содержанием хлористого водорода в обоих сортах не менее 27,5%. В качестве примесей содержит серную кислоту, соли железа, мышьяк и др. [c.104] Определенную часть приготовленного раствора титруют раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого. Так как техническая соляная кислота содержит небольшое количество свободной серной кислоты, титруемой совместно с хлористым водородом, то для получения правильных результатов анализа определяют содержание серной кислоты. В результат, полученный при титровании соляной кислоты, нужно внести соответствующую поправку. [c.104] Грамм-эквивалент НС1 равен 36,465. [c.104] Ход определения. Навеску около 25 г технической соляной кислоты взвешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 50 мл, количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят водой до метки. Отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавляют небольшим количеством воды и титруют нормальным раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого. [c.104] Химически чистая азотная кислота представляет собой бесцветную жидкость. Может быть окрашена слегка в желтоватый цвет при наличии окислов азота. Техническая дымящаяся кислота имеет красно-оранжевый цвет вследствие содержания значительного количества растворенных окислов азота. Смешивается с водой во всех отношениях с выделением тепла. Сильно дымится на воздухе, выделяя окислы азота, образующие с водяными парами воздуха туман. [c.105] По ГОСТ различают концентрированную, 96—98%, азотную кислоту и слабую, 49—60%. Хотя слабая кислота является более сильным окислителем, однако для целей окисления она применяется редко вследствие своего разрушающего действия на аппаратуру. Эта кислота находит широкое применение в производстве синтетических лекарственных препаратов как нитрующий агент и реже — как окислитель. Действует разрушающе на растительные и животные ткани, вызывает опасные и трудно поддающиеся заживлению ожоги. Работы, при которых выделяются пары азотной кислоты или ее окислы, следует производить в вытяжном шкафу. Пары азотной кислоты тяжелей воздуха и при плохой тяге стелятся понизу. Окислы азота, за исключением закиси азота НгО, ядовиты. [c.105] Симптомы отравления окислами могут быть вначале слабо выражены и только через несколько часов (до 12) усиливается их отравляющее действие. [c.105] Технические условия. Концентрированная кислота (96—98 /о НЫОз) в качестве примеси содержит до 0,4% окислов азота, серную кислоту и др. Слабая кислота выпускается двух сортов сорт А содержит не менее 49% и сорт Б — не менее 60% НЫОз. Реактивная кислота крепкая (61—68 /о) имеет удельный вес = 1,372—1,405, а слабая (54—60%) —удельный вес 4 = 1,337 — 1,367. [c.105] Ввиду того что техническая азотная кислота в качестве примеси содержит серную кислоту и окислы азота, титруемые совместно с азотной кислотой, для получения точных результатов анализа необходимо внести поправку на содержание серной кислоты и окислов азота. Для этого в отдельно поставленных опытах определяют содержание серной кислоты и содержание окислов азота. Пересчитав содержание их на азотную кислоту, вносят соответствующую поправку. Грамм-эквивалент НЫОз равен 63,02. [c.105] Ход определения. Навеску концентрированной азотной кислоты набирают в предварительно взвешенную на аналитических весах пустую ампулу. Для этого ее осторожно нагревают на голом огне спиртовой горелки, чтобы удалить из ампулы часть воздуха, затем быстро погружают капилляр ампулы в кислоту. [c.106] По мере охлаждения ампулы происходит разрежение воздушного пространства ампулы и кислота засасывается внутрь. Набрав 3/4 объема ампулы, капилляр вынимают из жидкости. Всю ампулу осторожно вытирают фильтровальной бумагой, а затем на пламени горелки запаивают открытый конец капилляра. Если ампула с капилляром была нацело заполнена кислотой, то, нагревая ампулу рукой, дают стечь лишней капле жидкости из верхней части капилляра и только потом запаивают конец. [c.106] Капилляр с испытуемой кислотой взвешивают и по разности взвешиваний определяют вес кислоты. [c.106] Взвешенную ампулу с азотной кислотой помещают в толстостенную банку емкостью около 500 мл и наливают 150—200 мл воды. Закрыв банку пробкой, осторожным движением банки разбивают ампулу. Добавляют 2—3 капли метилового оранжевого и приливают избыток 1 н. раствора едкого натра, который оттитровывают 1 н. серной кислотой. Этим титрованием определяют общую кислотность растжэра в расчете на азотную кислоту. Для внесения поправки на затраченный раствор едкого натра, пошедший на титрование окислов азота и серной кислоты, из общего процента кислотности вычитают ту ее часть, которая приходится на окислы азота и на серную кислоту. Для серной кислоты фактор пересчета равен 1,29, для окислов азота— 1,37. [c.106] Вернуться к основной статье