ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ альдегидов и кетонов из "Технический анализ сырья, полупродуктов и готовой продукции синтетических лекарственных препаратов" Ряд альдегидов и кетонов как жирного, так и ароматического рядов нашли большое применение в синтезе многих препаратов. К ним относятся формальдегид, ацетон, бензальдегид, ацетофенон и др. [c.189] Приводим химические реакции, применяемые для количественных определений. [c.190] Реакция присоединения — образование бисульфитного соединения. [c.190] Особенностью бисульфитного соединения является его устойчивость по отношению к окислителям. [c.190] Эту реакцию применяют также в тех случаях, когда альдегиды находятся в смеси с другими определяемыми веществами. Изолировав их путем образования альдегидбисуль-фитного соединения, аналитик имеет возможность определить другие компоненты смеси. [c.190] Мерой устойчивости образуемых соединений являются их константы диссоциации, которые зависят в первую очередь от природы реагирующих веществ. Не все альдегиды и кетоны образуют продукты присоединения одинаковой прочности. [c.191] В табл. 7 приведены значения констант для ряда получаемых продуктов присоединения. [c.191] Наиболее благоприятными условиями, позволяющими применить данную реакцию для количественных определений, является реакция образования формальдегидбисульфитного соединения. При 0,1 м. концентрации растворов и 50 /о избытка бисульфита ошибка определения крайне незначительна. [c.191] Для глюкозы этот метод неприемлем, так как константа диссоциации получающегося соединения очень значительна. Это соединение разлагается при 0,1 н. концентрации более чем на 70%. Равновесная реакция определяется следующими условиями. [c.191] Температура. Разложение бисульфитного соединения возрастает с повышением температуры. Однако надо помнить, что при низких температурах скорость реакций уменьшается и для установления равновесия требуется значительное время. Поэтому практическая работа требует выбора таких условий, при которых величина ошибки была незначительна и само определение укладывалось бы в условиях обычно проводимого анализа. [c.191] Реакция среды (pH). При большой щелочности, как и при большой кислотности, происходит частичное разложение образующегося продукта присоединения. Поэтому сульфитный метод является менее удовлетворительным, чем би-сульфитный. [c.192] Определение альдегидов, основанное на титровании выделившегося по реакции едкого натра, дает хорошие результаты только в тех случаях, когда константы диссоциации образовавшихся продуктов присоединены крайне незначительно. [c.192] Применяемый раствор сульфита должен быть предварительно нейтрализован по тимолфталеину или фенолфталеину, чтобы практически иметь нейтральную реакцию. [c.192] Методы анализа альдегидов и кетонов на основе образования бисульфитного соединения сохраняют свое значение в заводских анализах, хотя они являются не вполне совершенными. [c.192] Этот метод нашел применение для анализов растворов формальдегида. Ацетон, а также другие кетоны и альдегиды, обладающие большой константой диссоциации, в щелочных растворах имеют значительную обратимость и этим методом не определяются. [c.192] При этом методе в качестве индикатора применяют растворы фенолфталеина и тимолфталеина, по отношению к которым сульфит натрия ведет себя нейтрально. Этот способ является методом прямого титрования. [c.192] Вернуться к основной статье