ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод нитрозирования из "Технический анализ сырья, полупродуктов и готовой продукции синтетических лекарственных препаратов" Реакция нитрозирования протекает в условиях, аналогичных диазотированию, т. е. в кислой среде и при низкой температуре. [c.333] Избыток кислоты необходим для получения азотистой кислоты, а также для растворения многих аминов в воде. Низкая температура реакционной среды способствует меньшему разложению азотистой кислоты и повышает точность результатов анализа. В качестве рабочих растворов применяют растворы нитрита натрия различной молярной концентрации. [c.333] Индикатором служит йодкрахмальная бумага, как и в методе диазотирования. [c.333] Технический фенилметилпиразолон имеет желтоватый цвет. Плохо растворим в воде, в горячей воде растворяется до 3%. Растворим в щелочах, кислотах, спирте и ряде других органических растворителей. [c.334] Фенилметилпиразолон — полупродукт производства пирамидона и других анальгетиков этой группы. [c.334] Качественная проба. Раствор фенилметилпиразолона с 5 /о раствором хлорида окисного железа при кипячении образует хлопьевидный осадок, который растворяется в хлороформе с образованием синего окрашивания. [c.334] Технические условия. Выпускается в продажу с содержанием основного вещества в сухом продукте не менее 56о/о. [c.334] Температура плавления технического продукта в пределах 119—120° (чистый фенилметилпиразолон имеет температуру плавления 127°). [c.334] Этот метод не совсем точен, так как технический продукт может содержать примеси, титруемые совместно с основным продуктом. [c.335] Предложено ацидиметрическое определение фенилметилпиразолона. [c.335] Метод нитрозирования. Навеску технического продукта около 2 г помещают в толстостенный стакан для нитрозирования, растворяют в 30 мл химически чистой соляной кислоты, добавляют 300 мл воды, 2 г бромида калия и титруют 0,5 м. раствором нитрита натрия. Индикатор — йодкрахмальная бумага. Делают выдержку в конце титрования в течение 5 минут. [c.335] В качестве индикатора лучше брать тимолфталеин, так как с фенолфталеином бывает ошибка до 2%. [c.335] Грамм-эквивалент фенилметилпиразолона, так же как и в методе нитрозирования, равен молекулярному весу, т. е. 174,196. [c.335] Эфир отгоняют и остаток взвешивают. Вместе с этоксисое-динением могут перегоняться и другие летучие вещества. [c.335] Наличие в остатке этоксисоединения определяют следующим образом. Выделенное эфиром этоксисоединение омыляют 10 мл химически чистой соляной кислоты при 150—160°. При этом образуется фенилметилпиразолон. Далее см. Качественную пробу на фенилметилпиразолон. [c.335] Вернуться к основной статье