ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ нитро- и нитрозосоединений из "Технический анализ сырья, полупродуктов и готовой продукции синтетических лекарственных препаратов" В синтезе лекарственных препаратов нитро- и нитрозосоединения применяются в качестве сырья, а также в виде полупродуктов производства. [c.342] В лабораторной практике анализ нитро- и нитрозосоединений производят методом диазотирования после предварительного восстановления нитро- и нитрозогрупп до аминогруппы цинковой пылью в сильнокислой среде. [c.342] Реакцию восстановления необходимо проводить в присутствии избытка по сравнению с теоретически рассчитанным количеством восстановителя и в слабокислой среде. Эти условия обеспечивают наиболее точные результаты анализа. [c.343] Нитрозосоединения могут быть восстановлены также йодистоводородной кислотой, которая переходит в свободный йод. [c.343] Нитрозоантипирин получают при нитрозировании бензолсульфоната антипирина. Является полупродуктом производства пирамидона. Нитрозоантипирин — кристаллы изумруднозеленого цвета. Трудно растворим в холодной воде, растворим в спирте при нагревании, в холодных кислотах и щелочах. В диэтиловом эфире и бензоле нерастворим. Технический продукт имеет вид пасты бирюзово-зеленого цвета. Содержит до 70% влаги. [c.343] Хлоргидрат паранитро-альфа-ацетаминофенона — светлый кристаллический порошок, растворимый в воде. Во время сушки при температуре выше 60° разлагается. Разлагается также при нагревании с водой. Является полупродуктом производства. [c.344] Технические условия. Температура плавления 250° (с разложением). Содержание влаги в полупродукте может быть до 35 /о. В техническом продукте, кроме хлоргидрата пара-нитро-альфа-ацетаминофенона, определяют примеси свободную соляную кислоту, аммонийные соли и влагу. [c.344] Ход определения. Навеску около 0,3 г пасты, высушенной до постоянного веса, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и прибавляют 10 мл химически чистой соляной кислоты. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и помещают в баню со льдом. Через холодильник небольшими порциями прибавляют 5 г цинковой пыли. [c.345] Холодильник смывают 10 мл соляной кислоты той же концентрации. По окончании реакции колбу вынимают изо льда и содержимое кипятят на сетке в течение часа. Охладив затем раствор, если он прозрачен, переносят в стакан для диазотирования, смывая количественно остатки испытуемого раствора, находящегося в конической колбе. Если раствор содержит непрореагировавший цинк, его фильтруют через стеклянный фильтр 3, промывают и собирают промывные воды вместе с фильтратом в стакан для диазотирования. Объем доводят до 200 мл водой, прибавляют 10 мл химически чистой соляной кислоты и для охлаждения кусочки чистого льда. Для ускорения титрования прибавляют 3 г бромида калия. Титруют 0,1 м. раствором нитрита натрия. Индикатор — йодкрахмальная бумага. Делают выдержку в течение 5 минут. Проверяют чувствительность индикаторной бумаги и вносят поправку в количество затраченных миллилитров 0,1 м. раствора нитрита натрия. [c.345] К 5 г пасты прибавляют 50 мл воды, 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют 1 н. раствором едкого натра до слабо розовой окраски. Титруется только свободная кислота,, а связанная кислота остается нетронутой. [c.345] Аргентометрически определяют общее содержание хлора. Зная содержание хлоргидрата ацетаминокетона, из общего содержания хлора вычитают то количество, которое приходится на хлоргидрат. Остаток составляет количество хлора, приходящееся на хлорид аммония. [c.345] Содержание кислоты в расчет не берут, так как количество ее обычно крайне незначительно. Если ее много, то необходимо это учесть при расчете содержания хлорида аммония. [c.345] Одновременно ставят с тем же количеством раствора нитрата серебра контрольный опыт. Расчет ведут на содержащийся хлор. Процентное содержание анализируемых соединений относят к сухому веществу. [c.346] Левомицетин — белые или белые с желтоватым оттенком кристаллы. Хорошо растворим в низших спиртах, ацетоне, этил ацетате. Трудно растворим в воде. Нерастворим в бензоле и петролейном эфире. Обладает очень горьким вкусом. Оптически активен. Величина удельного вращения зависит от выбора растворителя. [c.346] Качественная проба. Растворяют 0,1 г препарата в 15% растворе едкого натра при нагревании на голом огне — появляется красновато-оранжевое окрашивание. При кипячении окраска усиливается, выделяется кирпично-красный осадок и ощущается запах аммиака. [c.346] При подкислении азотной кислотой после отфильтровыва-ния осадка и прибавления к фильтрату нескольких капель раствора нитрата серебра выпадает белый творожистый осадок. [c.346] Технические условия. Температура плавления 148—151°. Удельное вращение 5 /о раствора в этиловом спирте при 27° в пределах от -[-16° до +20°. [c.346] В фармакопейном препарате содержание левомицетина должно быть не менее 98,5%. Определяют также содержание примесей — хлоридов, тяжелых металлов и метилового эфира дихлоруксусной кислоты. [c.346] Вернуться к основной статье