ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Синтез борорганических соединений взаимодействием магнийорганических соединений с эфирами борной кислоты из "Синтетические методы в области металлоорганических соединений элементов 3 группы" Не менее удобно применение трехфтористого бора в виде его прочного и способного к перегонке комплексного соединения с эфиром, которое целесообразно приготовить заранее. Оно допускает хранение BJ стеклянной посуде. [c.18] эфир при охлаждении пропускают до насыщения трехфтористый бор. Поглощение прекращается по достижении привеса 1 моль 1 моль. Жидкость переходит при перегонке от 123 до 125°, а после ректификации кипит при 123°. [c.18] При отсутствии избытка галогепида бора возможно также введение в связь с бором одного радикала. Однако выхода первичных борорганических кислот получаются при этом низкие, и метод не может конкурировать с методом Хотинского. Ниже даны примеры синтеза этим путем арилборных кислот. [c.18] НОЙ КИСЛОТОЙ и извлечение эфиром. Соединенные эфирные вытяжки извлекают Естряхиванием с малыми порциями 10—15% водного раствора едкого натра. При ИХ подкислении соляной кислотой выделяется масло, опять извлекаемое эфиром. Эфирный слой по высушивании сульфатом натрия и испарении оставляет кристаллы фенилборной кислоты, нерекристаллизовываемые из лигроина. Т. пл. 216°. [c.19] При взаимодействии ВР3 или его эфирата с избытком (ианрн мер, 20—40%) гриньярова реактива получают BRg. [c.19] Примеры такого рода способов выделенмя мояшо найти в приводимых далее описаниях синтезов. [c.19] Во всех случаях следует iiomuiitl о легком окислении воздухом триалкильных и триарильных соединений бора. Онерации необходимо проводить в чистом азоте. [c.19] В гриньяров реактив, полученный из 1.5 молей хлористого третичного бутила, постепенно введен трехфтористый бор в виде эфирного раствора, полученного пропусканием BF3, генерируемого из 62 г КВР4, 8 г В2О3 и 100 см крепкой серной кислоты, в холодный эфир. [c.20] При обычном давлении отогнан эфир и невошедший в реакцию -бутилхло-рид дальнейшая разгонка велась при 30 мм, причем собрана фракция выше 60°. [c.20] Первичная перегонка — при атмосферном давлении собрана фракция 148— 164°. Заключительная перегонка в вакууме при 12 мм в пределах 33—36°. [c.21] Вернуться к основной статье