ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы выражения концентрации рабочего раствора из "Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4" В своей работе аналитику часто приходится проводить операции, связанные с точным измерением объема калибрование и проверку измерительных сосудов. [c.108] Калиброванием называют нанесение на новый измерительный сосуд метки, соответствующей определенному объему. Проверкой измерительных сосудов называется установление правильности уже нанесенной на сосуд метки. [c.108] Ошибки, происходящие от неодинакового изменения емкостей сосудов. Как было указано ранее, емкость сосуда меняется с температурой. Поэтому, если измерительным сосудом пользуются не при той температуре, при которой проводилось его калибрование, то допускают некоторую ошибку, которая может иметь знак + или — . Чем больше разница температур, тем больше ошибка. [c.108] Предположим, что при 22 °С пользуются бюреткой, калиброванной при 18 °С, и пипеткой такой же емкости, калиброванной при 25 °С. Ясно, что емкость бюретки увеличилась, а пипетки уменьшилась. Их одинаково обозначенные емкости в действительности не равны, что приведет к весьма значительным ошибкам. [c.108] Если же все применяемые аналитиком измерительные сосуды калиброваны при одинаковой температуре и изменяют свои емкости относительно одинаково, то пользование ими приведет к одинаковым относительным ошибкам, и эти ошибки взаимно уничтожатся. [c.108] Например, растворим в колбе емкостью 500 мл навеску соли массой 1. г и возьмем часть этого раствора пипеткой емкостью 50 мл. Такая определенная часть всего приготовленного раствора носит название аликвотной части. Если пипетка и колба правильно калиброваны, то в этом случае будет взято ровно 0,1 часть всего объема, и в ней будет заключаться ровно 0,1 часть всей навески, т. е. ровно 0,1 г соли. [c.108] Исходя из этих соображений, условились калибровать все из мерительные сосуды так, чтобы они имели истинную емкость, рав ную обозначенной на них, не в момент калибрования, а только при определенной (стандартной) температуре. В СССР такая температура принята равной 20 °С. Поэтому надпись на каждом измерительном сосуде означает, что его вместимость равна обозначенной не при любой температуре, а только точно при 20 °С. При всех же иных температурах истинные емкости не равны обозначенным. [c.109] Вместе с тем для всех измерительных сосудов ошибка, вызванная одинаковым изменением температуры, будет также одинаковой, следовательно, указанный способ калибрования дает возможность избавиться от довольно значительных ошибок. [c.109] Для расчетов, связанных с калиброванием и проверкой сосудов, пользуются соответствующими таблицами, в которых указано, сколько граммов воды нужно взвесить латунными гирями при данной температуре, чтобы вода занимала в стеклянном сосуде при температуре 20 °С объем в 1 л. [c.109] Меньшие объемы определяют взвешиванием на аналитических весах обычным методом, но с точностью до трех десятичных знаков. Более точное взвешивание бессмысленно потому, что все равно не удается налить 2 раза одинаковые объемы воды так, чтобы масса их не отличалась на несколько тысячных долей грамма. [c.109] Калибрование мерных колб. Калибрование состоит из следующих операций. [c.109] Фтористоводородная кислота очень ядовита и оставляет на коже долго не заживающие ожоги. Поэтому работать с ней можно только в резиновых перчатках и под хорошо действующей тягой. [c.110] Через 5 мин ленту снимают и обмывают горло колбы под водопроводным краном. Вытирают колбу полотенцем и воск смывают бензином. [c.110] Казалось бы, вместо гири в 1 кг и мелких гирь массой 2,42 г можно было сразу положить 997,58 г, а затем, убрав их, налить колбу водой до равновесия. Но в этом случае вместо одной гири в 1 кг пришлось бы положить 12 гирь общей массой 997,58 г. Так как каждая гиря имеет поправку (часто неизвестную), пользуясь большим числом гирь, можно допустить более значительную ошибку. [c.111] Проверка мерных колб. Работая с мерной колбой в первый раз, аналитик обязательно должен проверить правильность нанесения на ней метки, так как при массовом калибровании сосудов на заводе иногда допускаются значительные ошибки. [c.111] Эту операцию проводят так же, как и калибрование, с той лишь разницей, что разновесия достигают не доливанием воды, а помещением мелких гирь на ту же чашку весов, на которой находится колба, налитая водой точно до метки. [c.111] Пример 2. При проверке мерной колбы обозначенной емкости 1000 мл получены следующие данные температура опыта 21,8 °С масса гирь, которые пришлось положить на чашку весов, где находится колба, налитая до метки, равна 2,78 г. Найти истинныи объем колбы и АУ. [c.111] Масса воды в колбе равна 1000 — 2,78 = 997,22 г. [c.111] И обязательной. Очень часто при неосторожной работе кончики пипеток откалываются, вследствие чего объемы пипеток значительно изменяются. [c.112] Проверку бюретки проводят так же, как и проверку пипетки. [c.113] Вернуться к основной статье