ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Макро-, полумикро- и микрометоды из "Основы аналитической химии Издание 2" Анализ больших и малых количеств исследуемого вещества. В прежнее время химики пользовались для анализа большим- количествами исследуемого вещества. Для того чтобы определить состав какого-либо вещества, брали пробы в несколько десятков граммов и растворяли их в большом объеме жидкости. Для этого требовалась и химическая посуда соответствующей емкости. [c.130] В настоящее время химики обходятся в аналитич( ской практике малыми количествами веществ. [c.130] В зависимости от количества анализируемого вещества, объема растворов, используемых для анализа, и главным образом от применяемой техники выполнения эксперимента, методы анализа делят на макро-, полумикро- и микрометоды. [c.130] При выполнении анализа макрометодом для проведения реакции берут несколько миллилитров раствора, содержащего не менее 0,1 г вещества, и к испытуемому раствору добавляют не менее 1 мл раствора реактива. Реакции проводят в пробирках. При осаждении получают объемистые осадки, которые отделяют фильтрованием через воронки с бумажными фильтрами. [c.130] Для анализа еще меньших количеств исследуемого вещества прибегают к ультра-микрохимическим методам анализа. [c.130] Эти методы анализа основаны на применении специальных приемов работы и специальной аппаратуры. Для проведения эксперимента берут очень малые количества вещества (Ю- —10 г) и малые объемы растворов (10 —10 мл). При растворении малых количеств ведества в малых объемах растворителей получают достаточно концентрированные растворы. В соответствии с количествами исследуемого вещества пользуются различными приемами работы (рис. 4). [c.130] При работе с объемами 10 мл используют простыг механические приспособления и наблюдения проводят невооруженным глазом или через лупу. При работе с объемами меньше чем 10 мл все ссновные аналитические операции проводят под микроскопом. [c.130] Промежуточное положение между макро- и микрометодами анализа занимает полумикрохимический метод. Отличается Он тем, что для выполнения анализа требуется в 10—20 раз меньше вещества (до 0,01 г), чем для макрохимического метода. [c.131] Полумикрохимический метод анализа сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа. В этом случае также применяют последовательное разделение ионов и пользуются теми же реактивами. По так как при выполнении анализа приходится работать с меньшими количествами вещества (0,1 мл), то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок или колб пользуются микропробирками, а при осаждении сероводородом вместо аппарата Киппа пользуются маленькими приборами для получения сероводорода (рис. 5). Газ пропускают через капиллярную трубку в раствор, помещенный в небольшую пробирку. Для отделения образующихся осадков от маточных растворов при полумикроанализе применяют центрифугирование фис. 6) или микрофильтрование под вакуумом (см. рис. 3). [c.131] Вернуться к основной статье