ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы разложения и удаления солей аммония из "Основы аналитической химии Издание 2" Как уже упоминалось, соли аммония в ряде случаев мешают обнаружению некоторых ионов, например ионов калия, рубидия и цезия при помощи гидротартрата натрия, гексанитрокобальтата (П1) натрия и хло-роплатината. В присутствии NH затруднено осаждение Mg(0H)2 и Mg Og, происходит разложение антимонатов и т. д. [c.184] В тех случаях, когда NHt-ионы мешают отделению и обнаружению других ионов, соли аммония предварительно удаляют, Существуют различные методы удаления солей аммония. [c.184] Термическое ра,зложение. Соли аммония при нагревании на пламени обычной газовой горелки в фарфоровой чашке или тигле разлагаются и улетучиваются (термическое разложение). При этом следует избегать чрезмерного нагревания и прокаливания ввиду того, что соли калия и натрия при температуре больше 800 °С начинают улетучиваться или сплавляться с материалом тигля. [c.184] Различают несколько случаев термического разложения солей аммония. [c.184] Расплавленная масса сульфата аммония, нагретая до 330 °С, состоит-из смеси неразложившегося сульфата аммония и образовавшегося бисульфата аммония. Насколько устойчива к нагреванию получаемая смесь, можно видеть из того, что бисульфат аммония кипит при 490 °С без разложения. [c.184] Васильев и Н. А. Родичева доказали, что в условиях качественного химического полумикроанализа соли аммония могут быть полностью удалены путем их прокаливания при 700—800 °С в течение 5—10 Atun. Следует иметь в виду, что при 1000 °С после 5 мин прокаливания наряду с аммонийными солями практически полностью теряются Na l и КС1. [c.185] Для удаления солей аммония перенесите испытуемый раствор в чашку или тигель и выпаривайте на горелке. Не переполняйте чашку раствором и ставьте ее на асбестированную сетку, чтобы не происходило разбрызгивания. После выпаривания раствора досуха остаток прокалите до прекращения выделения белого дыма. Трудноразлагаемые соли следует прокаливать при более высокой температуре. Однако чрезмерное прокаливание может привести к потере других ионов. Смачивание сухих солей аммония концентрированной соляной кислотой благоприятствует их термическому разложению, так как нри этом соли нелетучих кислот превращаются в летучую соль хлористоводородной кислоты—хлорид аммония. [c.185] После окончания прокаливания и охлаждения растворите сухой остаток в небольшом количестве воды и при помощи наиболее чувствительных поверочных реакций (см. 3), проведенных с отдельными порциями раствора, убедитесь в полноте удаления солей аммония. При отсутствии NHt-ионов раствор используйте для обнаружения К -ионов и др. [c.185] Кипячение с едкими щелочами или карбонатами натрия или калия. [c.185] На этом свойстве основан ряд методов разложения солей аммония. В качестве окислителей применяют царскую водку, азотную кислоту, гипобромиты, гипохлориты и т. п. [c.185] Как видно и з уравнения, реакция сопровождается выделением аммиака и водорода. [c.186] Кипячение способствует удалению аммиака, вследствие чего реакция протекает до конца. [c.186] Окончание реакции устанавливают по прекращению вскипания реагируюш,ей смеси (нагретой примерно до 100 °С) в момент добавления к ней очередной порции порошка магния или с помощью красной лакмусовой бумаги. [c.186] Опытным путем установлено, что образование аммиака в результате восстановления нитратов происходит лишь частично и значительно медленнее, чем в результате разложения ионов аммония. [c.186] Как показали опыты А. Н. Агте, водные растворы гидроксиламина и гидразина любых концентраций, так же как и разбавленные растворы аммиака ( 0,02%), не мешают дальнейшему открытию ионов калия (при содержании калия около 5 мг мл и соотношении между ионами калия и аммония, не превышающем 1 100). [c.186] При практическом выполнении работы измельченный металлический магний вводят небольшими порциями (0,02—0,04 г) в пред зарительно нейтрализованный анализируемый раствор. Продолжительность реакции разложения не превышает 15 мин. По мере выкипания раствора в пробирку добавляют воду. [c.186] Условия проведения реакции. 1. Реакцию следует проводить в кислой среде, желательж.) при р 1=3, что соответствует разбавленным растворам уксусной кислоты ни в коем случае pH не должен быть больше 7. [c.187] В сильнокислой среде осадок может не ву шасть, так как при этом образуется крайне нестойкая кислота И., Со(МОо)б], разлагающаяся в момент выделения. [c.187] В щелочной среде выпадает бурый осадок Со(ОН)д, мешающий обнаружению К -ионоз. [c.187] Вернуться к основной статье