ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ОБНАРУЖЕНИЕ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ АНИОНОВ И АНАЛИЗ СМЕСЕЙ АНИОНОВ Разделение анионов на группы. Методы анализа из "Основы аналитической химии Издание 2" Начинающий аналитик, анализируя смесь ионов всех пяти аналитических групп, может допустить ряд ошибок при проведении систематического анализа, хотя он и будет следовать рекомендуемым правилам. Чтобы избежать ошибок, необходимо научиться предвидегь возможные осложнения в ходе анализа. [c.360] Вместе с тем, если не учитывать указания о проверке полноты осаждения, а также не считаться с образованием комплексных соединений при применении избытка НС1, можно допустить потерю ионов серебра, закисной ртути и свинца, которые, оставшись в растворе, будут мешать дальнейшему ходу анализа. [c.360] Таким образом, только в результате нечеткого проведения операции осаждения катионов группы серебра может возникнуть ряд ошибок. [c.360] Рекомендуется вести осаждение хлоридов на холоду равным объемом (по отношению к исходному раствору) 1,2 н. раствора H I, приливать кислоту медленно, по каплям, и тщательно перемешивать содержимое пробирки. При этом не только выпадают хлориды катионов V группы, но и BiO l, SbO l растворяются в H l. Прн прибавлении равного объема 1,2 н, раствора НС1 анализируемый раствор становится 0,6 н. по отношению к кислоте. [c.361] Иногда при прибавлении хлористоводородной кислоты для осаждения группы серебра выпадает осадок сернистых соединений ионов IV аналитической группы. Образование такого осадка обусловлено разложением щелочных растворов тиосолей, находящихся в анализируемом растворе. Кроме сернистых соединений, в осадок может выделиться кремневая кислота, получающаяся в результате разложения растворимых силикатов, и др. [c.361] Осадок 2 и раствор 2 далее анализируют обычными методами (см. гл. VII, 21 и гл. V, 8). [c.361] Метод предложен А. А. Равичем ЖРФХО, 30, 761 (1898)]. [c.361] Осаждение сульфидов и сернистых соединений ионов IV аналитической группы. Если в растворе присутствуют окислители, то осаждение сер оводородом сопровождается обильным выделением серы, окислением S -ионов в soi -ио ны, задержкой осаждения сульфидов и т. д. [c.362] Образование ЗОц -ионов в свою очередь ведет к осаждению сульфатов бария, стронция и отчасти кальция и к неизбежной потере их в процессе дальнейшего анализа. Поэтому окислители должны быть предварительно удалены из анализируемого раствора. [c.362] Разделение сульфидов и сернистых соединений ионов IV аналитической группы. Сульфид меди частично растворим в полисульфиде аммония, поэтому при разделении сульфидов возможна его потеря. [c.362] Если вместо полисульфида аммония применять сульфид натрия, то сульфид меди будет растворяться меньше, но при этом частично растворятся сульфиды висмута и ртути. Чтобы избежать потерь ионов меди, висмута и ртути, рекомендуется обрабатывать осадок сульфидов раствором (NH4)2S с добавкой небольшого количества (NH4)2S2. [c.362] Осаждение сульфидов и гидроокисей катионов III аналитической группы. При осаждении сульфидов и гидроокисей возможны следующие ошибки. [c.362] Осаждение карбонатов II аналитической группы. В присутствии большого количества солей аммония, накапливающихся к концу анализа. [c.363] В растворе, содержащем смесь катионов I и II аналитических групп, в осадок не выпадают карбонаты бария, стронция и кальцяя при действии (ЫН4)зСОз и, следовательно, возможна полная потеря катионов II группы. [c.364] Для удаления больших количеств солей аммония нужно выпарить раствор, содержащий катионы I и II аналитических групп, и прокалить полученный остаток или же удалить соли аммония другии способом (см. гл. IV, 4). [c.364] Перечисленные ошибки, встречающиеся в процессе выполнения анализа, далеко не исчерпываются указанным перечнем. И этого следует, что при анализе необходимо тщательно продумывать все проводимые операции и строго соблюдать условия проведения реакций. [c.364] Вернуться к основной статье