ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ смеси анионов второй группы из "Основы аналитической химии Издание 2" Если осадок 1 образовался, то его отделяют центрифугированием. Анализ осадка можно провести двумя способами. [c.434] Осадок сернистых соединений отфильтруйте, тщательно промойте и растворите в HNO3. С полученным раствором проделайте поверочные реакции на As (см. гл. VII, 8). [c.434] Вместо многократного выпаривания раствора 2 с азотной кислотой можно прокипятить его до полного удаления сероводорода и затем добавить раствор аммиака. При этом должен выделиться белый осадок фосфата магния-аммония. [c.435] Вариант 2. Осадок 1 тщательно промойте и часть его растворите в разбавленной соляной кислоте. К солянокислому раствору, который не должен содержать никаких посторонних окислителей и восстановителей, прибавьте раствор KJ и несколько миллилитров концентрированной соляной кислоты. В присутствии AsV должен выделиться свободный иод, который определяют по окрашиванию раствора крахмала. [c.435] Для того чтобы открыть Р04 -ИОНЫ в присутствии ASO4 -ионов нанесите на фильтровальную бумагу по капле исследуемого раствора и раствора (NHj)2Mo04, содержащего винную кислоту бумагу подсушите прибавьте каплю бензидина и далее подвергните действию паров аммиа ка—возникающее синее окрашивание обусловливается только присутствием PO4 -ионов. [c.435] Оставшуюся часть раствора I осторожно выпарьте в фарфоровой, чашке и проверьте наличие в ней BOJ -ионов ( 13). [c.435] Другие способы разделения, 4sOJ , AsOa Р07 и ВО3 -ионов. Лучшим способом отделения мышьяка от соедииений многих элементов считают перегонку As b из солянокислого раствора. [c.435] Лучшим способом отделения фосфат-иона от соединений других элементов является его осаждение в виде фосфоромолибдата аммония из азотнокислого раствора. Так как выделяюш,ийся осадок фосфоромолибдата аммония обычно загрязнен примесями, то применяют последующее его растворение в аммиаке и повторное его осаждение в виде MgNH4P04 (см. 9). [c.440] Основным способом отделения ВОз от других соединений является отгонка его в виде метилового эфира борной кислоты В(ОСНа)з, который получается при действии метилового спирта или кремнийорганических соединений на Н3ВО3 (см. 13). [c.440] Если было установлено, что испытуемый раствор не содержит сульфат-ионов, то анализ проводите следующим образом. Осадок 1 тщательно промойте разбавленным раствором аммиака, перенесите его в пробирку, добавьте несколько капель раствора Ва(ОН)г и 0,5 мл 3%-ного раствора Н2О2. При этом 50 -ионы окисляются в 504 -ионы и образуется осадок ВаЗО , который в отличие от всех остальных солей бария не растворяется в соляной кислоте. Налейте в пробирку соляную кислоту до кислой реакции, быстро закройте пробирку пробкой с отводной трубкой и выделяющийся газ пропускайте в пробирку с раствором Ва(ОН)2 или Са(0Н)2. В присутствии СО -ионов эти растворы мутнеют вследствие образования ВаСОз или СаСОд. Если в испытуемом растворе был обнаружен сульфат-ион, то исследование осадка 1 проводите по одному из описанных ниже способов, которые можно применять для анализа осадка и тогда, когда он не содержит сульфатов. [c.440] Два признака—обесцвечивание перманганата и сопровождающее его выделение белого осадка Ва504—служат достаточным доказательством присутствия в растворе 50 -ионов. Однако следует иметь в виду, что при наличии в смеси 5. 0з -ионов будет наблюдаться то же самое явление, поэтому осадок 1 предварительно необходимо тщательно промыть. [c.440] При растворении осадка 1 в уксусной кислоте выделяются газы СО2 и SO2, которые легко обнаружить, как указано выше. Обычно карбонат-ионы открывают при выполнении предварительных испытаний в начальном растворе. [c.441] Вариант 2, Откройте ЗцОз -ионы, добавив к 1—2 каплям исходного раствора I—2 капли медно-бензидинового комплекса (см. 5) (предварительно в раствор следует добавить 2—3 капли насыщенного раствора ацетата цинка, чтобы отделить SO3 -ионы в виде осадка). В присутств ии ЗгОз -ионов появляется синий осадок. [c.441] Затем обнаружьте 30 -ионы реакцией с нитропруссидом натрия (см. 3). [c.441] Вернуться к основной статье