ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Растворение анализируемого вещества в воде, кислотах и щелочах из "Основы аналитической химии Издание 2" Приступая к исследованию химического состава данного вещества, необходимо сначала внимательно его рассмотреть и подготовить соответствующим образом к анализу и лишь после этого приступить к установлению его химического состава. [c.452] Подготовка исследуемого вещества к анализу представляет собой очень важную часть всего исследования. Способы подготовки вещества зависят от характера вещества и целей исследования. Анализируемое вещество может быть твердым (соли, металлы, сплавы, руды, минералы и т. п.), жидким (жидкости и растворы) и газообразным (индивидуальные газы или газовые смеси). [c.452] Для полного анализа исследуемого вещества достаточно взять небольшое его количество, измеряемое миллиграммами. Между тем часто требуется определить средний состав очень большого количества вещества. В этом случае состав отбираемой для анализа пробы должен отвечать среднему составу всей массы вещества. Небольшое количество подлежащего анализу вещества, соответствующего по своему химическому составу и свойствам всей массе исследуемого вещества, называют средней пробой. Для взятия средней пробы отбирают необходимое количество вещества, и если оно твердое, то измельчают его на специальных мельницах или растирают в ступках, просеивают через шелковое или металлическое сито, а затем тщательно перемешивают и отбирают из него среднюю пробу. Если для анализа дана жидкость, то ее предварительно тщательно перемешивают и затем отбирают среднюю пробу. Для анализа берут небольшую порцию средней пробы исследуемого вещества. [c.452] Качественный анализ выполняют в две стадии. Сначала проводят предварительные испытания, а затем переходят к систематическому анализу катионов и анионов. [c.452] В зависимости от физического состояния анализируемого вещества проводят различные предварительные испытания. [c.453] Для предварительных испытаний, связанных с нагреванием вещества, обычно достаточно небольшое количество сухого образца, размером от просяного до конопляного зерна. Твердый образец должен быть тщательно измельчен и хорошо смешан. Если анализу подвергается раствор, то его предварительно выпаривают и испытаниям подвергают сухой остаток. [c.453] Нагревание в фарфоровой чашке, микротигле или в калильной трубке. [c.453] Образец анализируемого вещества помещают в фарфоровую чашку или тигель и затем нагревают на пламени горелки. Температуру повышают медленно и доводят ее до 600 Х (температура красного каления). В процессе нагревания образца могут наблюдаться термическое разложение, окисление, возгонка и химические реакции между отдельными компонентами, входящими в состав испытуемого вещества. [c.453] При нагревании неизвестного вещества всегда нужно соблюдать крайнюю осторожность, так как это вещество при нагревании может воспламениться или даже взорваться. Поэтому сначала испытывают только очень небольшое количество исследуемого вещества. Иногда нагревание вещества проводят в калильной трубке. [c.453] Калильной трубкой называют пробирку из тугоплавкого стекла длиной около 5—6 см и диаметром 0,5 см. [c.453] Небольшое количество анализируемого вещества (около 0,1 г) насылают на дно калильной трубки, закрепляют трубку в горизонтальном положении и медленно нагревают в пламени газовой горелки, внимательно наблюдая за происходящими изменениями вещества. [c.453] Испытуемое вещество может а) полностью возгоняться б) возгоняться частично в) совсем не возгоняться. [c.453] Если вещество возгоняется полностью, то следует предположить, что нелетучие соединения отсутствуют при частичной возгонке можно заключить, что вещество состоит липпо частично из летучих продуктов если веш,ество не возгоняется, то летучие соединения отсутствуют. [c.453] Если вещество нелетуче, то это указывает на отсутствие солей ртути и аммония, карбонатов, разлагающихся с образованием двуокиси углерода, органических и элементоорганических соединений, веществ, в состав которых входит кристаллизационная или адсорбированная вода (гели или гидраты) и т. д. [c.453] При нагревании веществ в калильной трубке наряду с возгонкой может происходить выделение паров и газов. Так, образование капель воды указывает на присутствие солей, содержащих кристаллизационную воду, органических соединений, гидроокисей, основных или кислых солей. [c.454] Выделение кислорода свидетельствует о присутствии перекисных соединений, нитратов, хлоратов, перманганатов и других богатых кислородом соединений двуокиси углерода—о присутствии карбонатов, оксалатов и органических соединений окиси углерода—о присутствии оксалатов и органических соединений окислов азота—о присутствии нитратов и нитритов выделение хлора, брома и иода—о присутствии хлоридов, бромидов и иодидов, гипохлоритов, хлоратов, броматов, иодатов и других подобных соединений, разлагающихся при нагревании или вступающих в реакцию окисления—восстановления выделение аммиака свидетельствует о присутствии солей аммония, цианидов, роданидов и т. п. [c.454] Получение окрашенных перлов. Очень часто в качестве предварительного испытания прибегают к получению окрашенных перлов буры или фосфорной соли. [c.454] Действие разбавленной серной кислоты на испытуемое вещество. [c.455] (газ без запаха, поддерживающий горение) выделяется при содер-/кании в исходном веществе перекисных соединений. [c.455] Вернуться к основной статье