ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установка титра и нормальности раствора перманганата калия по оксалату аммония из "Основы аналитической химии Издание 3" Наиболее удобны как установочные вещества щавелевая кислота и ее соли, так как они легко могут быть очищены от примесей перекристаллизацией из воды. Необходимо применять только свежеперекристаллизо-ванную щавелевую кислоту. Более удобно пользоваться оксалатом аммония или оксалатом натрия, которые не изменяются при хранении. Оксалат натрия не содержит кристаллизационной воды и устойчив, но, к сожалению, относительно трудно растворим. [c.248] В качестве установочного вещества наиболее часто употребляют оксалат аммония. Соли железа (II) также являются хорошими восстановителями, но неустойчивы, легко окисляются кислородом воздуха. Наиболее устойчива соль Мора (ЫН4)2304-Ре304-6Нг0. Она легко получается в чистом виде перекристаллизацией, очень медленно выветривается и медленно окисляется на воздухе. [c.248] Титрование перманганатом калия обычно проводят в кислой среде. [c.249] Выбор кислоты. При титровании перманганатом в кислой среде предпочитают использовать разбавленную серную кислоту. В тех случаях, когда в растворе присутствуют ионы, которые образуют осадки с сульфат-ионами, применяют азотную кислоту. Хлористоводородная кислота окисляется перманганатом с образованием свободного хлора. Реакция сильно ускоряется в присутствии солей железа. [c.249] Теоретическое количество серной кислоты вычисляют, исходя из соотношения реагируюш,их веш,еств. [c.249] Установка титра перманганата калия может быть проведена методом отдельных навесок и методом пипетирования (см. гл. I, 8). [c.249] Навеску переносят в коническую колбу, растворяют в 20—25 мл воды, прибавляют 15—20 мл 2 н. раствора серной кислоты и нагревают смесь до 70—80° С. Кипятить-раствор не рекомендуется, так как щавелевая кислота довольно легко разлагается. Нагревание раствора следует проводить на водяной бане. [c.249] Нагретый раствор титруют перманганатом до бледно-розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 2—3 мин. Первые капли перманганата обесцвечиваются медленно. Затем обесцвечивание КМпО происходит быстро. [c.249] Стандартный раствор перманганата калия помещают в бюретку со стеклянным краном. Каких-либо соединений с помощью резиновых трубок следует избегать, так как перманганат калия окисляет резину и титр раствора изменяется. [c.249] Установка титра раствора КМПО4 методом пипетирования. На аналитических весах берут одну навеску оксалата аммония и переносят ее в мерную колбу емкостью 200—250 мл, растворяют в воде и объем раствора доводят до метки. Затем пипеткой берут из мерной колбы аликвотную часть (20—25 мл) оксалата аммония, подкисляют 15—20 мл 2 н. раствора серной кислоты, нагревают смесь до 70—80 С и титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания. [c.249] При расчете навески в этом случае исходят из того, что на каждое титрование, т. е. на 20—25 мл раствора установочного вещества, должно расходоваться примерно 20 мл стандартного раствора перманганата калия. [c.250] Концентрации применяемых растворов оксалата аммония и перманганата калия должны быть 0,05—0,1 н. Порядок расчетов — см. гл. I, 10. [c.250] Вернуться к основной статье