ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Преимущества и недостатки иодометрического метода из "Основы аналитической химии Издание 3" Реакция окисления—восстановления. Элементарный иод или его растворы в К1 или в органических растворителях способны окислять Сг , Аз , 5Ь , Зп , сульфиды, сульфиты, тиосульфаты, цианиды, роданиды, гидразин, гидроксиламин, фосфористый водород, фосфористую кислоту, полифенолы, аскорбиновую кислоту, меркаптаны, мочевую кислоту и др. [c.265] Используя восстановительные свойства иодистоводородной кислоты или иодидов, возможно определять иодометрическим методом большое число сильных окислителей, при взаимодействии с которыми иодиды, окисляясь, образуют элементарный иод, титруемый затем тиосульфатом. К таким окислителям относятся нитриты, гипогалогениты, селениты, перманганаты, бихроматы, иодаты, броматы, перекиси, Си , Ре , Мп , Мп , РЬ , у и многие другие. [c.265] Степень ненасыщенности определяется йодным числом, т. е. количеством галогена (в процентах), перечисленном на иод, которое присоединяется анализируемым продуктом, растворенным в индиферентном растворителе (например, в хлороформе). Йодное число является одним из важнейших критериев ненасыщенности органических соединений. [c.265] Реакции замещения. Иод способен замещать атомы водорода в ароматических и гетероциклических кольцах органических соединений, например, в ряде фенолов, дифенолов и ароматических диаминов. [c.265] Преимущества иодометрического метода. Иодометрические определения отличаются большим разнообразием и этим объясняется широкое применение метода в практике заводских, научно-исследовательских и вузовских лабораторий. [c.266] Недостатки иодометрического метода. Главнейшие ошибки в иодометрии возникают по ряду причин. [c.266] Потери иода вследствие его летучести. Титрование следует проводить в условиях, исключающих потери иода в результате его улетучивания, на холоду и по возможности быстро. Умеренный избыток К1 умёньшает эти ошибки титрования. В тех случаях, когда титруемый раствор должен постоять некоторое время для завершения реакции, титрование следует проводить в колбе, снабженной притертой пробкой. Ни в коем случае не разрешается проводить титрование в химическом стакане. [c.266] Окислению 1 способствует уменьшение pH раствора и действие солнечного света. Поэтому иодометрическое титрование следует проводить при умеренной кислотности раствора. При хранении стандартных, (титро- ванных) растворов иода надо защищать их от действия прямого солнечного света и хранить их в темных склянках или в закрытых шкафах. [c.266] Следует иметь в виду, что некоторые вещества индуцируют окисление I кислородом воздуха. Поэтому иодометрическое титрование необходимо проводить в отсутствие таких веществ (Си , КОг, N0 и др.). В тех случаях, когда приходится вести определение в присутствии указанных веществ, титрование следует заканчивать по возможности быстро. [c.266] Наличие свободных ионов гидроксила. Ионы гидроксила вызывают реакцию диспропорционирования иода. Поэтому иодометрическое титрование нельзя проводить в щелочной среде. [c.266] Недостаточность времени для завершения реакции окисления иодидов окислителями или восстановления иода восстановителями. Там, где это требуется по условиям титрования (определение АзОз , Си , СгзО и др.), необходимо давать достаточное время для достижения полноты желаемой реакции окисления—восстановления. [c.266] Изменение титров стандартных растворов иода и тиосульфата в процессе их хранения и использования. Во избежание этих ошибок необходимо периодически проверять титр тиосульфата по бихромату, а иода по тиосульфату. [c.267] Вернуться к основной статье