ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания кальция из "Основы аналитической химии Издание 3" Методы количественного определения кальция. Существуют различные методы определения кальция. [c.340] Весовой метод определения кальция имеет весьма существенные недостатки. [c.340] Поэтому в настоящее время весовой метод определения кальция утратил прежнее свое значение и вытеснен более прогрессивными объемными методами анализа. [c.341] Комплексонометрический метод определения кальция. Комплексонометрическое определение кальция основано на прямом методе титрования его ионов стандартным раствором комплексона П1 в присутствии мурексида или кислотного хром темно-синего. Индикатор образует с ионами кальция комплексное соединение красного цвета. При титровании раствора комплексоном П1 в точке эквивалентности красная окраска переходит в окраску, характерную для свободного индикатора. [c.341] Поэтому образование свободной кислоты во время реакции или прибавление ее в титруемый раствор перед титрованием сдвигает указанное равновесие влево, т. е. в сторону разрушения комплекса. [c.341] ЭДТА является четырехосновной кислотой, характеризуется следующими константами рКх = 2 р/Си = 2,7, рКт = 6,2 р/С1У = 10,3, и представляет собой относительно слабую кислоту, поэтому pH раствора ее комплекса с Са- не должен быть ниже 10,3. Если pH будет меньше, то с Н- - образует соответствующие гидроанионы HY, H2Y , НдУ- и кислоту H4Y. При этом комплекс aY разрушается или не образуется совсем. [c.341] Таким образом, устойчивость внутрикомплексной соли, образуемой ионами кальция с комплексоном III зависит от величины pH раствора. [c.341] Поэтому для обеспечения оптимального течения реакции образования комплекса aY титрование солей кальция раствором ЭДТА [нужно проводить в сильнощелочной среде при pH 12. В этом случае достигается полная нейтрализация образующейся в процессе титрования свободной кислоты и наблюдается максрмальный скачок кривой титрования (рис. 61). [c.341] Методика определения. В мерной колбе емкостью 250 мл готовят приблизительно 0,1 н. раствор какой-либо растворимой в воде соли кальция. Отбирают в коническую колбу пипеткой 25 мл приготовленного раствора, добавляют 50 мл дважды перегнанной дистиллированной (или деионизированной) воды, 25 мл 20%-ного раствора едкого натра, 2—3 каяли индикатора и титруют при непрерывном перемешивании 0,1 н. раствором комплексона III до перехода красной окраски в фиолетовую или синюю. Под конец титрование проводят очень медленно. [c.342] Расчет ведут обычным образом (см. гл. 1, 10). [c.342] Вернуться к основной статье