ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ионов хлора в растворимых хлоридах или в хлористо из "Основы аналитической химии Издание 3" Методика определения. Рассчитанную навеску соли магния растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 лл 6 и. раствора соляной кислоты, 2 капли индикатора метилового красного и рассчитанное количество 10%-ного раствора гидрофосфата аммония. Затем медленно, по каплям, при перемешивании приливают концентрированный раствор аммиака до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Добавляют избыток в 5 лгл и оставляют стоять в рабочем шкафу доследующего занятия. Перед фильтрованием делают пробу на полноту осаждения. Осадок отфильтровывают через фильтр синйя лента и промывают 2,5%-ным раствором аммиака. При очень точных определениях магния в виде фосфата магния-аммония осадок переосаждают. Необходимость двойного осаждения вызывается тем, что анализируемый раствор всегда содержит большое количество солей аммония и поэтому при первом осаждении нельзя получить осадок,, точно соответствующий формуле MgNHiPOi. При повторном осаждении избыток гидрофосфата аммония вводят в том минимуме, который необходим для уменьшения растворимости при этом также уменьшается соосаждение. [c.376] Промывание заканчивают тогда, ког ш проба на полноту осаждения показывает отсутствие ионов хлора (проба с AgNOg+HNOa). Воронку с промытым осадком помещают для высушивания в сушильный шкаф. [c.376] Высушенный осадок высыпают из фильтра на глянцевую бумагу и накрывают его перевернутой воронкой. Фильтр помещают в доведенный до постоянной массы тигель и озоляют, затем ссыпают туда же осадок с бумаги и осторожно прокаливают его в муфельной печи при 1000—1100° С до постоянной массы. Взвешивание и прокаливание повторяют до тех пор, пока масса не станет постоянной. [c.377] Если осадок не отделять от фильтра, то он приобретает темный цвет. Образования темного, содержащего углерод осадка можно избежать если, вести обугливание фильтра при низкой температуре. Обрабатывать осадок фосфата магния-аммония, содержащего темные частички угля, азотной кислотой не рекомендуется, так как это не дает хороших результатов. [c.377] Вычисление результатов анализа проводят по ранее приведенным формулам (см. 3). [c.377] Метод определения хлоридов основан на взаимодействии ионов серебра с ионами хлора, сопровождающемся образованием малорастворимого осадка Ag I. Осадок хлорида серебра легко разлагается на свету с выделением металлического серебра, что придает белому осадку хлорида серебра фиолетовый, а иногда и черный оттенок. Для получения точных результатов не следует осаждать хлорид серебра при ярком солнечном, освещении. При нагревании Ag l легко разлагается, поэтому перевод в весовую форму требует определенных предосторожностей. [c.377] Наилучшим методом получения- весовой формы является высушивание осадка при 110° С. Это возможно при отделении рсадка через стеклянный фильтрующий тигель. [c.377] Условия проведения реакции осаждения Ag l — см. книга I, гл. VHI, 3. [c.377] Методика определения. Рассчитанную навеску хлорида или определенный объем соляной кислоты количественно переносят в химический стакан и растворяют в дистиллированной воде в стакан доливают дистиллированную воду до объема 100 мл, в случае определения хлоридов раствор подкисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают смесь почти до кипения. Подкисление и нагревание обеспечивают коагуляцию осадка. В случае определения НС1 операция подкисления раствора опускается. [c.377] В другом стакане нагревают до 75—90° С 0,1 н. раствор нитрата серебра. Затем осторожно по каплям при энергичном перемешивании приливают раствор осадителя к анализируемому раствору до тех пор, пока не прекратится образование осадка Ag l. Убедившись в полноте осаждения, обертывают стакан темной бумагой и оставляют стоять на 1—2 ч. [c.377] Отделение осадка можно осуществить фильтрованием через бумажный или стеклянный фильтр. [c.377] Фильтрование через стеклянный фильтр. Для количественного отделения от раствора осадков, изменяющих состав своей весовой формы при высокой температуре, применяют фильтровальные тигли или стеклянные фильтры. Фильтровальный тигель промывают водой, затем разбавленной кислотой и высушивают до постоянной массы. Тигель вставляют при помощи пробки в коническую колбу для отсасывания, колбу соединяют с насосом. Переносят осадок в стеклянный фильтр и промывают. [c.378] После отделения осадка его высушивают в тигле в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают. [c.378] На этом же принципе основан метод определения ионов серебра с той лишь разницей, что Ag l осаждают из предварительно нагретого до 75° С раствора, содержащего ионы серебра, 0,2 н. раствором НС1. [c.378] При пробе на полноту промывания осадка стекающий из воронки фильтрат испытывают на присутствие в нем ионов хлора, а не ионов серебра, как делают при определении С1 -ионов. [c.378] Результаты определения вычисляют, как указано в 3. [c.378] Вернуться к основной статье