ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ЧАСТЬТРЕТЬЯ ПОНЯТИЕ О ФИЗИЧЕСКИХ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ (ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ) МЕТОДАХ АНАЛИЗА J Классификация физических и физико-химических методов количественного анализа из "Основы аналитической химии Издание 3" Определение никеля в виде диметилглиоксимата никеля. Определение никеля основано на осаждении ярко-красной внутрикомплексной соли— диметилглиоксимата никеля, образующейся при взаимодействии диметил-глиоксима с ионами никеля. [c.393] Условия проведения реакции — см. книга I, гл. VI, И. [c.393] Образующийся осадок диметилглиоксимата никеля очень объемистый, поэтому исходный раствор должен содержать около 0,02 г никеля. Осадок практически нерастворим в разбавленных растворах аммиака, солях аммония, избытке осадителя и в ацетатно-буферных смесях. Он растворим в минеральных кислотах, в растворах цианидов и в спирте. [c.393] Осаждению мешают не только осаждаемые реактивом катионы (палладий, золото), но и ионы железа, алюминия, титана и др., осаадающиеся аммиаком в виде гидроокисей, так как осаждение ионов никеля завершается в аммиачной среде. Реакции мешают также фосфаты, арсенаты, бораты, оксалаты и некоторые другие анионы. [c.393] Осадок отфильтровывают под вакуумом через мелкопористый стеклянный фильтр (рис. 72), высушивают в сушильном шкафу при 120— 125° С до постоянной массы, взвешивают и вычисляют содержание никеля (см. 3). Формула весовой формы М1С8Н1404М4. [c.393] Условия проведения реакции. 1. Осаждение начинают вести из кислого раствора при pH = 4 и 75—90° С. Заканчивают осаждение в слабощелочной среде при pH = 8—9. [c.393] По окончании фильтрования осадок промывают несколько раз горячей водой (порциями по 10 мл) и затем холодной водой до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными. Объем промывных вод не должен превышать 100 мл. После того как осадок промыт, отключают колбу от водоструйного насоса, закрывают водопроводный кран и вынимают тигель. Тигель высушивают ц сушильном шкафу при 120—140° С. Высушивание и взвешивание тигля повторяют до постоянной массы. По разности масс пустого тигля и тигля с осадком находят массу весовой формы, т. е. массу оксихинолята алюминия, содержание в котором А1зОз составляет 11,10%. [c.394] Предварительно стеклянный фильтровальный тигель вставляют при помощи резинового кольца в горло колбы для отсасывания, тщательно промывают при слабом отсасывании горячей разбавленной уксусной кислотой и горячей водой, затем помещают в сушильный шкаф, высушивают при 120—140° С и взвешивают на аналитических весах. Высушивание и взвешивание повторяют до постоянной массы. После этого приступают собственно к отфильтровыванию осадка. [c.394] Расчет проводят обычным образом. [c.394] В настоящее время в научно-исследовательских и заводских лабораториях широко применяется большое число разнообразных физических и физико-химических методов, количественного анализа. [c.395] Вернуться к основной статье