ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод осаждения малорастворимых соединений из "Основы аналитической химии Издание 3" При химико-аналитической работе с металлами и неметаллами особой чистоты требуется применение специальных устройств, позволяющих по возможности избежать потерь и загрязнений анализируемых веществ. [c.439] Теория и практика метода осаждения подробно изложены при изучении качественного анализа (см. книга 1, гл. I и в гл. IV и V настоящей книги). [c.439] Коллекторы. Особым случаем осаждения является использование коллекторов (см. книга 1, гл. III, 14), применяемых для отделения малых количеств (следов) определяемого вещества от основного компонента. Действие коллектора основано на использовании явления соосаждения определяемых примесей, осаждающихся вместе с коллектором. [c.439] При осаждении наблюдается очень интересное явление, заключающееся в том, что вместе с осаждаемым веществом в осадок выпадают некоторые соединения, относящиеся к группе хорошо растворимых веществ и сами по себе не осаждающиеся данным реактивом. [c.439] После того как осадок такого рода образовался, соосажденные примеси не удается отмыть дистиллированной водой от осадка нерастворимого в воде вещества. [c.439] Явление соосаждения очень часто мешает химику-аналитику получить осадок требуемой чистоты. Однако это явление оказывает большую пользу там, где им пользуются для отделения и определения микроэлементов, содержащихся в ничтожно малых количествах в составе анализируемых природных или технических объектов. [c.439] В процессе образования гидроокиси железа все примеси неблагородных металлов, входящих в состав анализируемого образца меди, соосаждаются на коллекторе. Осаждение ведут из азотнокислого раствора, получаемого растворением рассчитанной навески исходной меди в HNOg, к которому предварительно прибавляют немного раствора соли железа (HI). Затем в полученном осадке определяют содержание примесей обычными химическими, физическими и физико-химическими методами. [c.440] При соосаждении следов катионов в процессе осаждения коллектора [Fe (ОН)з, А1 (ОН)з и т. п. ] они количественно увлекаются в осадок с гидроокисью, если следовые количества катионов не связаны в виде комплексных соединений и если pH раствора на 2—3 единицы больше pH осаждения их гидроокисей. При этом наблюдается количественное соосаждение посторонних катионов независимо от того, достигнута или не достигнута величина ПР их гидроокисей. В качестве коллектора, как правило, можно брать гидроокись любого другого металла. То же самое относится и к сульфидам металлов, используемых в качестве коллекторов. [c.440] Микрокомпонент с коллектором образует твердый раствор или замещает, катионы макрокомпонрнта в структуре осадка на катионы микрокомпонента. При этом микрокомпонёнт, по-видимому, распределяется по всему объему осадка. [c.440] Органические осадители. За последние годы в количественном анализе широко применяются органические реагенты (см. книга I, гл. VI, 18). Они используются для приготовления стандартных (титрованных) растворов, как индикаторы, маскировочные средства, осадители и сооса-дители и т. д. [c.440] Преимущества органических осадителей. Органические осадители отличаются рядом преимуществ по сравнению с обычными неорганическими осадителями. [c.440] Применение органических осадителей в количественном анализе. [c.441] Опыт показывает, что изменяя pH раствора, очень часто можно провести последователнное осаждение и разделение различных катионов при помощи одного и того же органического осадителя. Так, например, купферон из сильнокислых растворов осаждает только ионы ниобия, тантала, титана, циркония, ванадия, железа (HI), олова и позволяет отделять их от неосаждающихся в тех же условиях ионов алюминия, хрома, урана (VI), бериллия, марганца, никеля, кобальта, цинка, фосфора, бора. [c.441] Пользуясь растворимостью в органических растворителях некоторых осадков, получаемых с помощью органических осадителей, можно экстрагировать их (см. 4). [c.441] Соосаждение — один из способов концентрирования элементов. За последнее время предложен ряд новых органических реагентов — органических соосадителей, содсаждающих [подобно указанным выше неорганическим соосадителям гидроокиси и оксикарбонату железа (III)] следы элементов при их содержании до 10 —10 %. [c.441] Органические соосадители представляют собой осадки малорастворимых органических соединений, образующихся при взаимодействии органических катионов или анионов (которые находятся в анализируемом растворе) с солями тяжелых органических ионов противоположного знака (которые вводятся в анализируемый раствор в процессе соосаждения). [c.441] С этой целью применяют метиловый фиолетовый, родамины и другие соединения (поставляющие катионы) и нафталин-р-сульфокислоту, метиловый оранжевый и другие соединения (поставляющие анионы). [c.441] Органические соосадители отличаются от неорганических и смешанных коллекторов (образованных ионами металлов при действии органических осадителей и комплексообразователей) некоторыми преимуществами. Прежде всего следует отметить легкость разложения органической части коллектора при сжигании и озолении осадка, что позволяет получить соосажденные элементы в концентрированном состоянии и в чистом виде. С другой стороны, органические соосадители дают возможность сооса-ждать следы элементов в присутствии больших количеств других эле-v ментов, что имеет особое значение при анализе объектов сложного состава. [c.441] Таким образом, соосаждение с неорганическими и органическими сооса-дителями представляет собой один из эффективных способов концентриро- вания элементов. [c.441] Вернуться к основной статье