ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания H2S04 в технической серной кислоте из "Основы аналитической химии Кн 2" Установку титров щелочей, предназначенных для титрования с фенолфталеином, лучше всего выполнять с помощью органических кислот. Предпочтение отдается щавелевой и янтарной кислотам и бифталату калия. [c.126] Следует заметить, что при неправильном хранении дигидрата щавелевой кислоты наблюдается потеря некоторого количества кристаллизационной воды. Поэтому, если щавелевая кислота не соответствует формуле Н2С204-2Н20, ее перекристаллизовывают. [c.126] Навеску Н2С,04-2Н20 берут, как описано в 18, н растворяют ее в холодной воде, не содержащей СО,. Всю работу с мерной колбой выполняют, строго соблюдая все правила обращения с нею (см. гл. I, 5). [c.127] Для титрования аликвотных частей отбирают в конические колбы пипеткой по 25 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. Операцию отбора проб выполняют, как описано в 18. Всю работу с пипеткой выполняют, соблюдая все правила обращения с нею (см. гл. I, 6). [c.127] Для приготовления свидетеля используют 100 жл буферного раствора с рН 9 или 100 мл дистиллированной воды, не содержащей СО. , к которой добавляют 2—2,5лл 1 н. раствора ЫагС204, 1 каплю 0,1 н.раствора ЫаОН и 1—2 капли индикатора. [c.127] Раствор свидетеля должен быть окрашен в розовый цвет. Установка для титрования щелочами показана па рис. 42. [c.127] В коническую колбу наливают приготовленный раствор щавелевой кислоты, в бюретку—раствор едкого натра. Титрование ведут до появле-1П1Я неисчезающей при перемешивании в течение 10—15 сек розовой окраски. [c.127] Выполняют три параллельных титрования. [c.127] Навеску берут так, как описано в 18. [c.128] Титрование растворов, приготовленных из отдельных навесок щавелевой кислоты, ведут в присутствии индикатора фенолфталеина, интервал перехода которого 8,0—10,0 (см. 12 и 13). [c.128] Установка титра раствора едкого натра по 0,1 н. раствору соляной кислоты. Установка титра раствора едкого натра по 0,1 и. раствору НС1. предварительно установленному по тетраборату натрия, может быть выполнена в присутствии различных индикаторов метилового оранжевого (3,1—4,4), метилового красного (4,2—6,2), фенолфталеина (8,0— 10,0) и т. д. (см. 12 и 13). Так как в растворе едкого натра присутствуют карбонаты, которые разлагаются при титровании кислотой с образованием двуокиси углерода, влияющей на фенолфталеин, титрование лучше проводить в присутствии метилового оранжевого или метилового красного. При этом в коническую колбу отбирают пипеткой 25 мл NaOH, прибавляют 1—2 капли индикатора и титруют из бюретки 0,1 н. раствором НО до появления оранжевой окраски. [c.128] При титровании от щелочи к кислоте в присутствии индикатора метилового оранжевого допускается некоторая ошибка (см. 14). Эта ошибка вызывается тем, что лишние 2—3 капли 0,1 н. раствора соляной кислоты расходуются на подавление электролитической диссоциации индикатора, являющегося относительно сильной кислотой. Эту ошибку можно корректировать с помощью холостого опыта. [c.128] Установка титра раствора NaOH по НС1 относится к наименее точным способам. Это объясняется тем, что многократное пользование различными измерительными приборами, неточности, допускаемые при установке титра раствора НС1, неизбежное изменение условий титрования и т. п. вызывают суммирование ошибок. [c.128] Установка титра раствора едкого натра по фиксаналу. Метод приготовления титрованиых растворов при помощи фиксанала описан ранее (см. гл. I, 8). [c.129] Принцип метода. Определение Na2 0a основано на титровании растворов соды стандартным раствором соляной кислоты. [c.129] Если для анализа дан кристаллический продукт, то можно выполнять титрование и методом пипетирования, и методом отдельных навесок. Если же для анализа дан раствор соды, то определение ведут по методу пипетирования. В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый или смешанный индикатор (1 г метилового оранжевого и 2,5 г индигокармина в 1 л дистиллированной воды). [c.129] Вернуться к основной статье