ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Инструментальные методы титрования из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Одним из достоинств этих методов является возможность широкого применения их в автоматизированных системах контроля. Высокочастотное титрование (см. 13). [c.35] Метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), основанный на использовании явления резонансного поглощения электромагнитных волн парамагнитными частицами в постоянном магнитном поле, успещ-но применяется для измерения концентрации парамагнитных веществ, исследования окислительно-восстановительных процессов, изучения химической кинетики и механизма химических реакций и т. п. [c.35] Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) основан на использовании обусловленного ядерным магнетизмом резонансного поглощения электромагнитных волн исследуемым веществом в постоянном магнитном поле. Метод ЯМР применяется для исследования комплексных соединений, состояния ионов в растворе, для изучения химической кинетики и т. п. [c.35] Метод ядерной гамма-резонансной спектроскопии (ЯГР-спектроско-пии) основан на наблюдении мессбауэровского эффекта. Метод ЯГР-спектроскопии применяется для установления характера химических связей в веществах, а также для исследования комплексных и элементоорганических соединений и т. п. [c.35] Эти и другие специальные методы используются не только для анализа и исследования различных природных и технических объектов, но и для изучения разнообразных реакций и процессов, протекающих в экстремальных условиях (давления, температуры, радиации и т. п.). Развитию таких методов в значительной мере способствовал прогресс в области химической технологии производства важнейших специальных материалов, атомной энергетики, космонавтики, биологии, биохимии и т. п. [c.35] Большинство физико-химических методов анализа основано на титровании. Титрование, лежащее в основе классического титриметрического анализа, является практически универсальным методом, широко применяемым в физико-химических методах анализа. В качестве примера можно указать потенциометрическое, хронопотенциометрическое, турбидиметрическое, кондуктометрическое, хронокондуктометрическое, амперометрическое, фотометрическое, термометрическое и другие виды титрования. [c.35] В инструментальных методах титрования используются реакции кислотно-основного взаимодействия, окисления — восстановления, осаждения, комплексообразования, присоединения, замещения, нитрозиро-вания, оксимеркурирования (определение двойных связей) и т. п. [c.36] Ниже указаны существующие виды инструментальных методов титрования и даны характеристики их. [c.36] Амперометрическое титрование, являющееся видоизменением полярографического метода (см. 9), основано на изменении в процессе титрования раствора определяемого вещества значения предельного диффузионного тока, проходящего через раствор при постоянной разности потенциалов между концентрационно поляризованным индикаторным и подходящим неполяризованным электродом сравнения (например, каломельным электродом). [c.36] В качестве индикаторного микроэлектрода применяют ртутный капельный, вращающийся платиновый или другой концентрационно поляризованный микроэлектроды. Индикаторному электроду сообщают такой потенциал, чтобы можно было регистрировать диффузионный ток потенциалоопределяющего иона. На основании результатов титрования строят кривую амперометрического титрования в координатах показания гальванометра —объем стандартного раствора титранта (в мл), т. е. вычерчивают кривую зависимости диффузионного тока от объема раствора, пошедшего на титрование определяемого вещества. [c.36] Конечную точку титрования устанавливают по излому кривой, соответствующему точке эквивалентности. [c.36] Амперометрическое титрование обладает рядом достоинств — возможностью титрования мутных и окрашенных растворов и количественного определения микропримеси в особо чистых веществах в присутствии основных и посторонних электролитов и т. п. Особо важным достоинством амперометрического титрования является возможность в ряде случаев количественно определять вещества, не окисляющиеся и не восстанавливающиеся электрохимически. [c.36] Биамперометрическое гыгроваяие —разновидность амперометрического титрования. За ходом реакции следят по изменению тока, возникающего между двумя одинаковыми (обычно платиновыми или медными) поляризованными электродами, погруженными непосредственно в титруемый раствор. На электроды налагают небольшое Напряжение, достаточное для обеспечения электродной реакции с титрантом. [c.36] В процессе титрования одного компонента обратимой окислительновосстановительной пары (или при появлении обратимой ред-окс пары) в конечной точке ток резко прерывается (или мгновенно появляется). Точка эквивалентности определяется по излому кривой зависимости тока от объема прибавленного титранта. [c.37] Виамперометрический метод титрования дает возможность дифференцированно титровать смеси. Принципиальная схема установки проще, чем в амперометрическом методе, — отсутствуют электролитический мостик и электрод сравнения. [c.37] Кондуктометрическое титрование основано на измерении при помощи кондуктометров электропроводности (обратной величины омического сопротивления) титруемого раствора между двумя инертными электродами (обычно платинированными), опущенными в титруемый раствор (реакционную среду). [c.37] Точку эквивалентности фиксируют по резкому излому кривой (пересечению двух прямых) титрования, отражающей изменение электропроводности анализируемого раствора по мере прибавления к нему титранта. [c.37] Этот метод прост, очень удобен, достаточно точен и позволяет решать многие химико-аналитические задачи, не разрешаемые классическими титриметрическими методами. Кондуктометрическое титрование применимо не только для определения индивидуальных веществ, но и для анализа многокомпонентных как бесцветных, так и окрашенных смесей, концентрированных и разбавленных водных и неводных растворов. [c.37] Хронокондуктометрическое титрование, являющееся разновидностью кондуктометрического титрования, основано на автоматической регистрации изменений электропроводности титруемого раствора по мере прибавления титранта. Концентрацию определяемого вещества рассчитывают по времени, израсходованному на титрование анализируемого образца при постоянной скорости течения титранта. [c.37] Вернуться к основной статье