ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малеиновой и фумаровой кислот при совместном присутствии из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Нитробензол восстанавливается на ртутном капельном электроде, образуя хорошо выраженные волны при этом форма волны, а также потенциал восстановления зависят от pH среды. [c.198] Восстановление нитробензола происходит в несколько стадий, и только конечным продуктом восстановления является анилин. Таким образом, приведенное выше уравнение является суммарным. [c.198] В анилине с добавкой в качестве фона хлористоводородной кислоты нитробензол образует волну при —0,45 В относительно донной ртути. Анилин в этих условиях не образует волны и не мешает определению. Присутствие кислорода в данном случае также не мешает поля-рографированию, поэтому инертный газ через раствор не продувают. [c.198] Определение проводят в электролизере небольшой емкости методом добавок. [c.198] Возможно определять полярографически в анилине нитробензол при содержании 0,001—1%. [c.198] Методика определения. В сухой электролизер наливают 2 мл анализируемого анилина, содержащего примесь нитробензола, и прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты (плотностью 1,19 г/см ). На дно электролизера помещают немного металлической ртути и опускают в нее платиновый электрод, соединенный с положительным полюсом полярографа. [c.198] Для подавления максимума добавляют несколько капель раствора солянокислого нигрозина. [c.198] Снимают полярограмму примеси нитробензола в анилине. Затем добавляют в электролизер по каплям стандартный спиртовый раствор нитробензола с содержанием 1 мг/мл до тех пор, пока волна нитробензола не возрастет примерно вдвое. Снимают полярограмму нитробензола в растворе с добавкой при той же чувствительности полярографа. Измеряют высоты волн и рассчитывают содержание нитробензола в анилине. [c.198] Ниже дана методика определения этих кислот методом стандарта. [c.199] Методика определения. Смесь кислот помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Кислоты нейтрализуют 0,1 и. раствором Са(ОН)г по фенолфталеину, затем доливают до метки 0,5 н. раствором NH4 1. В сухой электролизер вносят пипеткой 15—20 мл раствора и пропускают водород или азот в течение 30 мин. Затем снимают полярограмму с каломельным электродом сравнения и измеряют высоты волн малеиновой и фумаровой кислот. [c.199] Готовят стандартный раствор, содержащий малеиновую и фумаро-вую кислоту в концентрациях 10 моль/л. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл наливают по 10 мл 0,01 М растворов малеиновой и фумаровой кислот, нейтрализуют 0,1 н. раствором Са(ОН)з и доливают до метки 0,5 н. раствором МН4С1. В электролизер помещают точно 15— 20 мл этого раствора, пропускают водород или азот в течение 30 мин и снимают полярограмму при той же чувствительности гальванометра, как и полярограмму анализируемого раствора. [c.199] Измеряют высоты волн малеиновой и фумаровой кислот и вычисляют содержание (в мг) этих кислот в растворе. [c.199] Расчет. Вычисление делают на основании пропорциональности концентраций и высот волн, как описано в 4. [c.199] Вернуться к основной статье