ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания оксалат-ионов в водном растворе из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Пламенно-фотометрическое определение оксалат-ионов является косвенным. Он основан на осаждении ионов оксалата из анализируемого раствора в форме оксалата кальция, растворении осадка в сильной кислоте и последующем фотометрировании кальция по канту молекулярной полосы СаО с длиной волны 622 нм. Осаждение оксалата кальция также часто применяется при пламеннофотометрическом определении Са, если необходимо отделить его от мешающих определению катионов и анионов натрия, калия, алюминия, титана, SO4 -, РО4 - ионов и др. [c.252] Приготовление эталонов и их фотометрирование. Исходный эталон, содержащий 100,0 мкг/мл кальция, готовят следующим образом. Растворяют 0,0250 г карбоната кальция ч. д. а. (коэффициент пересчета СаСОз/Са равен 2,497) в стакане в 20 мл 2 н. раствора H I при небольшом нагревании, переносят раствор через воронку в мерную колбу емкостью 100 мл, промывают стакан и воронку 20—30 мл воды, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Из исходного раствора готовят эталонные со следующими концентрациями кальция 25, 15, 10 и 5 мкг/мл. В мерные колбы емкостью 100 мл переносят при помощи пипеток соответственно 25, 15, 10 и 5 мл исходного раствора, добавляют в каждую колбу по 5 мл 2 н. раствора щавелевой кислоты и по 20 мл 2 н. раствора НС1, доводят объемы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Осадок оксалата кальция не образуется вследствие высокой кислотности приготовленных растворов. [c.252] Фотометрируют приготовленные растворы, поступая так же, как это описано выше для калия. Строят калибровочный график в координатах концентрация кальция, мкг/мл, — показание прибора, мкА. [c.252] Методика определения. Перенесенный в мерную колбу раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10,0 мл приготовленного раствора, переносят его в стакан емкостью 200 мл, добавляют 50,0 мл дистиллированной воды и нагревают до 80—90°С. Осаждают оксалат-иионы, добавляя 50 мл горячего (80—90 °С) 0,1 н. раствора хлорида кальция. Раствор осадителя приливают небольшими порциями по каплям при тщательном перемешивании содержимого стакана. Затем добавляют в раствор несколько капель раствора индикатора (метилового оранжевого или метилового красного) и по каплям приливают 2 н. раствор NH3 до перехода красной окраски раствора в желтую. Дают постоять раствору с осадком на водяной бане 30 мин, проверяют полноту осаждения ионов оксалата (добавляя 1—2 капли 0,1 н. раствора СаСЬ), переносят осадок на фильтр (синяя лента) и промывают его 50 мл дистиллированной воды. Фильтрат отбрасывают. Полноту промывки осадка от Са2+-ионов определяют по реакции образования оксалата кальция в промывных водах. [c.252] Исследуемый раствор фотометрируют 5—7 раз, промывая распылительную систему фотометра после каждого замера. Проводят статистическую обработку результатов и рассчитывают доверительный интервал. [c.253] Вернуться к основной статье