ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ многокомпонентной смеси газов методом газо-адсорбционной хроматографии из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Колонки, используемые в осадочной, окислительно-восстановительной и адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии, аналогичны применяемым в ионообменной хроматографии (см. рис. 115). [c.323] Для количественного определения вещества в растворах используют калиброванные колонки. В этом случае измеряют не высоту зоны (мм), а ее объем (мл). [c.323] Хлорофилл — зеленый пигмент растений — состоит из смеси нескольких пигментов. При пропускании раствора хлорофилла через колонку происходит сорбция и разделение пигментов в соответствли с их избирательной сорбируемостью. [c.323] Хроматографическое разделение пигментов зеленых листьев растений СОСТОИТ из следующих этапов 1) экстрагирование пигментов из растительного материала 2) образование хроматограмм 3) получение растворов хлорофилла-а, хлорофилла-р и каротиноидов. [c.324] При подготовке раствора для хроматографирования пигменты извлекают из растительного материала полярным растворителем, а затем растворяют в смеси неполярных растворителей. Полученный раствор хроматографируют. Первичную хроматограмму промывают полярным растворителем и в вытекающем растворе собирают отдельные фракции пигментов. [c.324] Методика определения. Для анализа берут навеску растительного материала из свежих зеленых (3—5 г) или сухих листьев (1 г). Свежий растительный материал помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают. Для лучшего растирания прибавляют мелкое стекло или кварцевый песок. Если для опыта взят сухой материал, то его измельчают в ступке. [c.324] В полученную растертую массу добавляют 15 мл смеси бензина и бензола (9 1) и 10 мл ацетона, снова растирают и перемешивают. Смесь переносят на стеклянный фильтр 2. Ступку очищают, ополаскивая ее чистым ацетоном. Промывную жидкость переносят на тот же фильтр. Экстракт пигментов отфильтровывают. Для более полного отделения пигментов оставшуюся на фильтре массу промывают несколькими порциями ацетона (по 5 мл) до тех пор, пока вытекающий фильтрат не станет бесцветным, т. е. не будет содержать пигментов. [c.324] Полученный после фильтрования экстракт пигментов переносят из приемника в делительную воронку, отделяют ацетон, осторожно вводя в воронку 50 мл дистиллированной воды. Жидкость в делительной воронке слегка взбалтывают. Следует избегать сильного взбалтывания, так как может образоваться стойкая эмульсия. [c.324] После того как произойдет расслаивание двух несмешивающихся жидких фаз, нижнюю фазу (вода — ацетон) сливают. В делительную воронку осторожно вводят новую порцию воды (50 мл). После расслаивания жидкостей водную фазу сливают. Операцию отмывания ацетона повторяют 10 раз. Бензино-бензольный экстракт просушивают после удаления всех водорастворимых веществ. Для этого экстракт переносят в колбу емкостью 50 мл, в которую добавляют 2—3 г прокаленного сульфата натрия. Экстракт отфильтровывают через стеклянный или бумажный фильтр. [c.324] Хроматографирование проводят в стеклянной колонке размером 20 X i см (см. рис. ПО). В нижней части колонки помещают ватный тампон и вносят небольшими порциями сорбент СаСОз или сахарный порошок. Уплотнение сорбента проводят постукиванием трубки о твердую поверхность. [c.324] В подготовленную колонку вводят порцию (5 мл) экстракта. Полученную первичную хроматограмму промывают смесью бензина и бензола (9 1). При промывании колонки происходит разделение зон в верхней части колонки образуется зеленая зона хлорофилла-р, затем сине-зеленая — хлорофилла-а, несколько ниже располагается зона желтого цвета (каротиноиды). [c.324] При дальнейшем промывании колонки растворителем в фильтрат переводятся сначала желтые пигменты (каротиноиды), затем хло-рофилл-а и хлорофилл-р. Фракции собирают в отдельные приемники. [c.324] Разделение многокомпонентной смеси газов, состоящей из кислорода, азота, двуокиси азота, закиси азота, окиси углерода и двуокиси углерода, достигается при десорбции хроматографируемых компонентов смеси путем изменения температуры. [c.325] Адсорбируют компоненты смеси газов на силикагеле марки МСМ при низкой температуре. При этой же температуре проводят десорбцию кислорода, азота, двуокиси азота и окиси углерода. Закись азота и двуокись углерода десорбируют при комнатной температуре. Результаты исследований регистрируются самописцем. По хроматограмме рассчитывают содержание каждого компонента газовой смеси в %(об.). [c.325] Методика определения. Стеклянную колонку U-образной формы длиной 180 см с внутренним диаметром 6 мм заполняют предварительно высушенным в токе воздуха при 400 °С измельченным силикагелем марки МСМ (фракция 0,25—0,5 мм). Колонку помещают в криостат с холодильной смесью, состоящей из сухого льда и ацетона. В качестве криостата используют цилиндрический стеклянный сосуд Дьюара. Устанавливают температуру в криостате не выше —70°С, продувают всю систему гелием, подаваемым из баллона со скоростью 30 см /мин, и устанавливают на самописце нулевую линию. Затем вводят сухую анализируемую смесь газов, состоящую из шести компонентов (хранить смесь газов над водой нельзя), и подсоединяют колонку к хроматографу типа УХ-1 или ГСТЛ-3. [c.325] Наблюдают запись результатов анализа на самописце При температуре ниже —70°С происходит десорбция сначала кислорода, который выходит из колонки через 3 мин, затем азота (через 4 мин), двуокиси азота (через 10 мин) и окиси углерода (через 13 мин). [c.325] После десорбции указанных газов колонку вынимают из криостата, нагревают до комнатной температуры и снова продувают гелием. При этом первым на графике появляется пик, соответствующий закиси азота, и вторым — двуокиси углерода. [c.325] Расчет. Для количественного определения состава анализируемой смеси по хроматограммам измеряют высоту максимумов пиков или площадь пиков. [c.325] Концентрация компонента в максимуме пропорциональна высоте или площади пика и количеству вещества, взятого для исследования. [c.325] Высоту пика определяют, опуская перпендикуляр из максимума пика иа нулевую линию. Площадь пика определяют с помощью планиметра или вычисляют, умножая высоту на ширину (см. рис. 108). [c.325] Вернуться к основной статье