ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение жирных кислот методом обращенных фаз из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Методика определения. Приготовление ацетилированной гидрофобной бумаги. Лист фильтровальной бумаги 2 размером 10X35 см для удаления катионов тяжелых металлов промывают 50%-ным раствором уксусной кислоты до обесцвечивания элюата и высушивают. Ацетилирующую смесь готовят из уксусного ангидрида и петролейного эфира (9 1 по объему), добавляя 1—2 капли концентрированного раствора Н2504 на каждые 100 мл, и тщательно перемешивают. Полоску бумаги опускают в ацетилирующую смесь на 40 мин, после чего бумагу промывают 3—4 раза, выдерживая ее по 15 мин в дистиллированной воде, затем высушивают при комнатной температуре. При дальнейшем использовании смеси время каждого последующего ацетилирования следует увеличивать на 5—10 мин. [c.334] Получение хроматограмм. На подготовленные листы бумаги наносят растворы смеси двух-трех кислот в количестве 20—50 мкл каждого компонента (общее содержание кислот должно быть около 50 мкг) и растворы свидетелей (интервал 1,5 см), В качестве подвижного растворителя применяют ледяную уксусную кислоту. Подвижный растворитель наливают в стеклянную кювету и в нее помещают нижний конец полосы бумаги. Время экспозиции 10—12 ч. После чего бумагу вынимают, высушивают до полного удаления уксусной кислоты (определяют по исчезновению запаха уксусной кислоты). Высушенную бумагу выдерживают в течение 2 ч в сильной струе воздуха, нагретого до 30—80 °С. Затем бумагу вынимают, свертывают в виде цилиндра и проявляют. [c.334] Для этого хроматограмму помещают на 30 мин в раствор ацетата меди [10 мл насыщенного водного раствора Си(СНзСОО)2 смешивают с 240 мл дистиллированной воды]. Избыток ацетата меди отмывают в проточной воде в течение 30 мин и помещают хроматограмму на 5—10 мин в разбавленный раствор гексацианоферрата (П) калия (50 мл 7,5%-ного водного раствора К4[Ре(СМ)в] смешивают с 250 мл дистиллированной воды). При этом пятна солей меди окрашиваются 3 интенсивный темно-красный цвет. Фон остается светло-желтым или светло-красным. [c.334] Идентификацию отдельных пятен проводят при помощи свидетелей , а также по величинам Rf (см. стр. 329). [c.334] В качестве растворов свидетелей используют 5%-пые растворы жирных кислот в диэхиловом эфире. [c.334] Вернуться к основной статье