ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Разделение и количественное определение катионов кальция и магния из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Разделение Си + и Сс1 + методом тонкослойной хроматографии основано на различии коэффициентов распределения этих ионов между водой и подвижным растворителем. Хроматограмму проявляют, опрыскивая ее раствором МагЗ. В местах расположения ионов при этом возникают пятна, обладающие характерной окраской. [c.334] МИНИН ИЛИ носитель распределяют на пластинке металлическим валиком ДО толщины слоя не более 500 мкм. В качестве подвижного растворителя применяют смесь, состоящую из 18 мл н-бутанола, 12 мл ацетона и 0,6 мл азотной кислоты (р = 1,36 г/см ). В качестве свидетелей используют 0,5 н. растворы Си(НОз)2 и Сс1 НОз)2. В правый угол приготовленной пластинки на расстоянии 2 см от края ее наносят капилляром каплю исследуемого раствора смеси и d - , содержащего каждый ион в концентрации 0,5 г-э-кв/л. Через 1,5 см по ширине пластинки наносят еще каплю исследуемого раствора для параллельного опыта и дальше через каждые 1,5 см — по капле раствора свидетелей (солей меди и кадмия). Таким образом, наносят четыре пятна. Диаметр наносимого пятна не должен быть более 2 мм, иначе разделение ионов будет неполное. На дно камеры наливают растворитель и наклонно ставят пластинку так, чтобы слой носителя не осыпался с нее, нижний край пластинки осторожно погружают в растворитель на 1 см. [c.335] Пятна с исследуемым раствором и свидетелями должны находиться выше уровня растворителя на 1 см. Камеру закрывают и оставляют на 50 мин для развития хроматограммы. Время развития хроматограммы зависит от влажности носителя. После того как подвижный растворитель поднимется по тонкому слою носителя на высоту не менее 17 см, пластинку вынимают, подсушивают при комнатной температуре и опрыскивают 1 п. раствором NajS. [c.335] На хроматограмме проявляются два пятна выше — желтое dS, ниже — черное uS. Сравнивая окраски полученных пятен исследуемого раствора с пятнами свидетелей , можно определить содержание Сц2+ и d + в растворе. [c.335] По полученной хроматограмме можно определить также Rf для каждого катиона. [c.335] На стеклянную пластинку с тонким слоем сорбента, содержащего в порах неподвижный растворитель, наносят анализируемую смесь солей магния и кальция. С помощью подвижного растворителя разделяют ионы магния и кальция, которые в соответствии с различием коэффициентов распределения образуют зоны в разных частях слоя сорбента. [c.335] После проявления хроматограммы определяют вещества, входящие в анализируемую смесь. Для количественной оценки пятна исследуемых веществ сравнивают с пятнами свидетелей . [c.335] Для нанесения слоя сорбента на пластинки пользуются прибором, состоящим из двух частей рабочего шаблона, на который укладывают пластинки, и устройства для равиомерного нанесения на пластинки, жидкой массы. Свеженамазанные пластинки оставляют на рабочем шаблоне до тех пор, пока они не станут белыми. После этого пластинку сушат в вертикальном положении при комнатной температуре в течение суток. Пластинку хранят в эксикаторе. [c.335] Нанесение проб на тонкослойные пластинки. На стартовую линию пластинки (15 мм от края пластинки) с помощью калиброванной микропипетки наносят 2 мкл раствора 0,05 М по отношению СаСЬ и Mg b. Два стартовых пятна наносят на расстоянии не менее 10—15 мм друг от друга. При нанесении пятен необходимо следить за тем, чтобы порции раствора были точными, пятна должны быть кругообразными. Раствор необходимо наносить аккуратно так, чтобы не повредить концом пипетки слой сорбента. На дно цилиндрического стеклянного сосуда (90 X 40) с притертой крышкой наливают элюент, состоящий из ацетона (х. ч.) и 4 н. раствора хлористоводородной кислоты (93 7). Объем элюента составляет 10 мл. В камеру помещают стеклянные пластинки с нанесенными пробами. Продолжительность разделения кальция и магния от 15 мин до 2 ч. Хроматографированные пластинки сушат, опрыскивают насыщенным раствором ализарина в этаноле и помещают в камеру, насыщенную аммиаком. На фиолетовом фоне появляются пятна соединений кальция и магния соответственно интенсивной синей и пурпурной окраски. [c.336] На воздухе через 10—20 мин фон приобретает желтую окраску, а пятна соединений кальция и магния соответственно сине-фиолетовую и красно-фиолетовую окраску. Сравнивая окраски полученных пятен исследуемого раствора с пятнами шкалы свидетелей разной концентрации, можно определить содержание магния и кальция в растворе. По полученным хроматограммам можно определить 7 / для катионов магния и кальция. [c.336] Вернуться к основной статье