ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод радиометрического титрования из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" На лабораторном столе к 10 мл анализируемого раствора из бюретки постепенно приливают раствор меченого фосфата до прекращения образования осадка. Осадок коагулирует при нагревании раствора на водяной бане, затем его отфильтровывают. Переносят 1 мл фильтрата пипеткой со шприцем в чашечку для измерения радиоактивности, выпаривают досуха под лампой (тяга ) и измеряют радиоактивность остатка в условиях, в которых измеряли удельную радиоактивность. [c.379] Содержание искомого элемента в растворе вычисляют по формуле (44). [c.379] Работа основана на осаждении калия в виде кобальтинитрита ( °Со) и последующем определении радиоактивности образовавшегося осадка. [c.379] Методика определения. По табл. 22 определяют класс работы. [c.379] Определяют удельную радиоактивность раствора Со(ЫОз)г с точно известной концентрацией ( О.З М), содержащего °Со. Для этого 1 мл раствора с помощью пипетки емкостью 1—5 мл, снабженной шприцем, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. Эти операции проводят на лабораторном столе в кювете. Раствор доводят до метки, отбирают из него чистой пипеткой со шприцем 2 мл и переносят в чашечку для измерения радиоактивности. Выпаривают раствор досуха под лампой (тяга ) и измеряют радиоактивность остатка с помощью счетной установки с детектором мягкого р- или у-излучения в стандартных условиях (измерение радиоактивности — см. с. 374). Рассчитывают удельную активность кобальта в имп/(мл-г-экв). [c.379] К анализируемому раствору хлорида калия (5—10 мг) в центрифужной пробирке емкостью 10 мл с делениями добавляют 5 мл 20%-ного раствора ЫМОг, чистой пипеткой емкостью 2—5 мл со шприцем приливают 2 мл исходного раствора меченого нитрата кобальта и подкисляют 2 н. раствором уксусной кислоты. Содержимое пробирки перемешивают и оставляют на 2 ч. Затем осадок центрифугируют, раствор декантируют и осадок промывают 5%-ным раствором нитрата калия, подкисленного уксусной кислотой. Промытый осадок растворяют в 2 н. хлористоводородной кислоте в центрифужной пробирке при нагревании тяга ), доводят до объема 10 мл, отбирают пипеткой 1 мл в чашечку для измерения радиоактивности и выпаривают под лампой (тяга ). Радиоактивность остатка измеряют в стандартных условиях. [c.379] Содержание калия вычисляют по формуле (43). [c.379] Возможны три варианта метода. [c.380] Для определения точки эквивалентности в первых двух способах не следует снимать всю кривую титрования. Достаточно провести два-три измерения и вычислить точку эквивалентности расчетным путем. [c.381] Описанные методы титрования применимы при отсутствии мешающих ионов, образующих с реагентом в тех же условиях осадок или экстрагируемое комплексное соединение. Если условия образования осадков или экстрагируемых комплексных соединений у разных типов ионов различны, то с помощью одного радиоактивного изотопа возможно последовательное определение этих ионов. Например, для определения ионов цинка и ртути в смеси с применением радиоактивного изотопа титрование ведут дитизоном при pH — 4,7. Сначала образуется только комплексное соединение ртути, при этом хлороформный экстракт нерадиоактивен, а водный раствор имеет постоянную радиоактивность. После первой точки эквивалентности начнется образование комплекса цинка с дитизоном, радиоактивность хлороформного экстракта возрастает, а радиоактивность водного слоя падает до второй точки эквивалентности (см. рнс. 129, г). [c.381] Этот способ применим и для последовательного определения трех типов ионов в растворе. Радиоактивным изотопом метят ионы, образующие наиболее прочное и наименее прочное комплексное соединение. Кривая титрования имеет вид, показанный на рис. 129, д. [c.381] Радиометрическое титрование экстракционным способом обычно осуществляется в пробирках с притертой пробкой. После добавления реагента и экстрагента, перемешивания и расслаивания фаз измеряют активность одной из фаз. [c.381] Вернуться к основной статье