ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение ионрв цинка и меди при совместном присутствии из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Методика определения. По табл. 22 определяют класс работы (см. с. 364). Исследуемый раствор, содержащий фосфат-ионы (5-10 AI), помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, стоящую в кювете, добавляют 1 мл раствора NaaHP04, содержащего 1 мккюри Р с удельной радиоактивностью не ниже 1 мккюри/мг фосфора, и разбавляют раствор водой до метки. Из колбы в стаканы емкостью 200 мл пипеткой со шприцем отбирают две пробы раствора по 10 мл, добавляют к каждой пробе по 5 мл 25%-ного раствора аммиака и 5 г твердого хлорида аммония и затем дистиллированной водой раствор разбавляют до объема 50 мл. Все эти операции проводят в кювете на лабораторном столе. [c.382] В кристаллизатор со льдом ставят стакан с раствором и вводят в него трубку с пористым фильтром прибора для радиометрического титрования (см. рис. 130). Измеряют фон счетчика в течение 1 мин (измерение радиоактивности — см. с. 376). Всасывают пробу раствора через фильтр в рубашку счетчика и измеряют радиоактивность пробы в течение времени, достаточного для регистрации 3—5 тысяч импульсов. Затем раствор спускают в стакан и повторяют измерение фона счетчика. [c.382] Титрованный 0,1 М раствор хлорида магния наливают в бюретку. Затем приливают 1 мл раствора Mg I2 в стакан с раствором фосфата, смесь перемешивают и раствор просасывают через пористый фильтр в рубашку счетчика. Снова проводят измерение радиоактивности. Раствор спускают в стакан и прибавляют еще 1 мл стандартного раствора Mg I2. Измеряют фон счетчика. Повторяют операции измерения радиоактивности и наносят результаты на график в координатах радиоактивность-объем добавленного реагента. Добавление раствора Mg b ведут до тех пор, пока на графике не получится четкий излом прямой. Определяют графически точку эквивалентности. Повторяют определение со второй параллельной пробой раствора и рассчитывают содержание фосфат-ионов в исследуемом растворе. [c.382] Определение ионов магния методом радиометрического титрования проводят путем осаждения их фосфат-ионами, содержащими Р. Уравнение реакции аналогично приведенному в методике Определение фосфат-ионов . [c.382] Методика определения. По табл. 22 определяют класс работы (см. С. 364). Все операции с радиоактивными растворами осуществляют на лабораторном столе в кювете. [c.383] Исследуемый раствор, содержащий ионы магния ( 5-10 М), помещают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Переносят пипеткой в два стакана емкостью 200 мл пробы раствора по 10 мл. В каждый стакан добавляют по 5 мл 25%-ного раствора аммиака и 5 г твердого хлорида аммония. Полученный раствор дистиллированной водой доводят до - -50 мл, помещают в кристаллизатор со льдом и затем вводят в него трубку с пористым фильтром прибора для радиометрического титрования (см. рис. 130). [c.383] Данные титрования наносят на график в координатах радиоактивность раствора — объем добавленного реагента. Радиоактивный фосфат добавляют до тех пор, пока на графике не выявится излом и наклон прямой после излома. Повторяют титрование с параллельной пробой. Графически находят точку эквивалентности и рассчитывают содержание ионов магния в исследуемом растворе. [c.383] Так как растворимость гексацианоферрата (И) меди много меньше, чем гексацианоферрата (П) цинка, то до завершения полного осаждения u2[Fe( N)e] ионы цинка остаются в растворе. Это дает возможность дифференцированно титровать ионы меди и цинка в присутствия одного индикатора. [c.383] Методика определения. По табл. 22 определяют класс работы (см. с. 364). Все операции с радиоактивными растворами осуществляют в кювете на лабораторном столе. [c.383] Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 2 мл концентрированного раствора НС1 и пипеткой со шприцем 1 мл раствора, содержащего радиоактивный изотоп Zn с удельной радиоактивностью порядка 10 имп/(мин-мл) и не менее 1 мкюри/г. Дистиллированной водой доводят объем раствора до метки. [c.383] НОГО раствора по 1 мл в чашечки для измерения радиоактивности. Последовательность отбора проб — от восьмой пробирки к первой. Затем берут пробу в 1 мл из мерной колбы. Все растворы в чашечках упаривают досуха под лампой для выпаривания тяга ). Измеряют фон счетчика. Затем измеряют радиоактивность остатка в каждой чашечке в течение времени, достаточного для регистрации 3—5 тысяч импульсов. После каждого измерения определяют фон счетчика. Результаты измерения радиоактивности за вычетом фона наносят на график в координатах радиоактивность — объем реагента. Точку эквивалентности определяют графически. Повторяют определение ионов меди я цинка и вычисляют их содержание в исследуемом растворе. [c.384] Вернуться к основной статье