ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нитратов в среде безводной уксусной кислоты из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Все соли азотной кислоты растворимы в воде. Между тем многие нитраты нерастворимы в некоторых неводных растворителях. Вследствие этого становится возможным применять для их определения методы осаждения. [c.458] Предлагаемый метод определения Нитратов основан на осаждении Ва(МОз)2, который, как известно, хорошо растворим в воде, но малорастворим в среде безводной уксусной кислоты. [c.458] Нитраты титруют стандартным уксуснокислым раствором ацетата бария в среде безводной уксусной кислоты по току восстановления нитрат-ионов. [c.458] Установка для амперометрического титрования описана выше (см. рис. 143). [c.458] В качестве индикаторного электрода используют медный вращающийся микроэлектрод (см. гл. V, 19), в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный электрод, который соединяют с электролизером электролитическим ключом, заполненным насыщенным раствором хлорида калия в агар-агаре. [c.458] Нитрат-ионы восстанавливаются на медном вращающемся индикаторном электроде на фоне 0,05 н. уксуснокислого раствор 3 ЫС1, образуя хорошо выраженную полярографическую волну с = —0,45 В. Диффузионный ток достигается при Е = —0,8 В в соответствии с этим амперометрическое титрование проводят при потенциале —1,0 В. [c.458] Кривые титрования имеют два излома. Первый излом соответствует примерно половине оттитрованного вещества, второй — точке эквивалентности. [c.458] Методика определения. Навеску анализуруемого вещества, содержащего 0,04—0,07 г нитрата, взвешенную на аналитических весах в стакане емкостью 30 мл, растворяют в 1—2 каплях воды и прибавляют 20 мл 0,05 н. уксуснокислого раствора хлорида лития. [c.458] В микробюретку наливают стандартный 0,2 к. уксуснокислый раствор ацетата бария. [c.459] В стакан опускают медный индикаторный электрод и соединяют электролизер с каломельным электродом при помощи электролитического ключа, затем включают мотор, частота вращения электрода должна быть около 800—900 об/мин. Устанавливают потенциал —1,0 В, включают гальванометр и титруют нитрат-ионы раствором ацетата бария, прибавляя его порциями по 0,2 мл. После прибавления каждой порции стандартного раствора отмечают положение светового зайчика на шкале. [c.459] На основании полученных данных строят график зависимости показаний гальванометра (мм) от прибавленного объема титранта и графически находят объем титранта (мл), соответствующий точке эквивалентности. [c.459] Вернуться к основной статье