ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение уротропина методом амперометрического титрования в среде изопропилового спирта из "Основы аналитической химии Кн 3 Издание 2" Метод основ ан на образовании осадка СёВг2. Ионы кадмия титруют стандартным уксуснокислым раствором бромида калия в среде безводной уксусной кислоты по току окисления бромид-ионов. В процессе титрования выпадает осадок Сс1Вг2, который, как известно, хорошо растворим в воде, но малорастворим в безводной уксусной кислоте. [c.459] Установка для амперометрического титрования описана выше (см. рис. 143). [c.459] В качестве индикаторного электрода используют платиновый вращающийся микроэлектрод (см. гл. V, 19), в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный электрод, который соединяют с электролизером электролитическим ключом, заполненным насыщенным раствором нитрата калия в агар-агаре. [c.459] Амперометрическое титрование ионов кадмия раствором бромида проводят без фона, так как в присутствии постороннего электролита задерживается образование осадка Сс1Вг2 (вследствие увеличения ионной силы раствора). Фоном в данном случае служит вначале титруемая соль кадмия, а затем электролит, образующийся при титровании. Титрование проводят при потенциале - -1,0 В. [c.459] Кривые титрования имеют три излома, последний из которых соответствует точке эквивалентности. [c.459] Метод позволяет определять кадмий в присутствии многих других катионов, так как последние не осаждаются бромид-ионами в среде безводной уксусной кислоты. [c.459] Этим же методом можно определять бромид-ионы. [c.459] На основании полученных данных строят график зависимости показаний гальванометра (мм) от прибавленного объема титранта (мл) и графически находят объем титранта (мл), соответствующий точке экви-ралентности. [c.460] Хлориды титруют в среде изопропилового спирта стандартным изо-пропаноловым раствором роданида калия. В процессе титрования выпадает осадок КС1, который, как известно, хорошо растворим в воде, но малорастворим в изопропиловом спирте. [c.460] Установка для амнерометрического титрования (см. рис. 143) о и-сана выше. [c.460] В качестве катода используют вращающийся медный электрод, приводимый во вращение мотором (1000—1200 об/мин). Подробное описание устройства электрода дано выше (см. гл. V, 19). В качестве анода используют пластинку из медной фольги толщиной 0,3 мм, согнутую в форме цилиндра, ее опускают в стакан для титрования. [c.460] Особенностью метода является то, что ни определяемые вещества, ни титранты не дают электродных реакций на медном катоде и аноде. При возрастании напряжения наблюдается увеличение силы тока, но предельный ток не достигается. Роль определяемых ионов состоит в том, что в процессе титрования происходит изменение электропроводности раствора, а следовательно, и силы тока вследствие уменьшения концентрации определяемых С1 -ионов по мере их осаждения в виде КС1 (ионы хлора в растворе по мере титрования заменяются ионами титранта). Наиболее резко меняется концентрация титруемых ионов вблизи точки эквивалентности. [c.460] Методика определения. В мерной колбе емкостью 25 мл готовят приблизительно 0,05 М изопропаноловый раствор определяемого хлорида. В стакан для титрования емкостью 30 мл помещают 2 мл этого раствора, 15 мл изопропилового спирта и опускают электроды, затем включают мотор, скорость вращения катода должна быть 1000— 1200 об/мин. Устанавливают потенциал, равный —2,0 В, включают гальванометр и титруют хлорид-ионы 0,05 М изопропиловым раствором KS N, прибавляя его из микробюреткн порциями по 0,1—0,2 мл. При этом образуется мелкокристаллический осадок КС1. [c.460] На основании полученных данных строят кривую титрования в координатах показания гальванометра (мм)—объем титранта (мл), эта кривая имеет V-образную форму, по излому кривой находят объем титранта (мл), соответствующий точке эквивалентности. [c.460] Вернуться к основной статье