ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор капиллярной трубки, пригодной для изготовления капельного электрода, и определение длины капилляра из "Полярографический анализ" На рис. 79 показана такая хорощо выраженная радиальная трещина. Часто трещина бывает едва заметной, но если она все же имеется, то такой капилляр не годится. Тогда отрезают кусок трубки на длину 15—20 см и вновь внимательно просматривают торец трубки—осталась ли трещина. Иногда трещина тянется на всем протяжении трубки, и тогда вся трубка не годится бывает, однако, и так, что трещина занимает только часть трубки, и тогда оставшийся кусок трубки годен для работы. [c.128] На этом же рис. 79 приведены поляризационные кривые, которые получаются при наличии радиальной трещины. Причина падения тока, отмеченная на кривой, следующая. При работе капилляра раствор вползает в пространство между стеклом и ртутью. Иногда он поднимается на высоту 20—30 мм. В зависимости от поляризации. электрода меняются условия смачивания при одних потенциалах жидкость болг ще проникает в капилляр, при других—меньше. Действие проникшей в капилляр жидкости, если она заметным образом не реагирует с ртутью, не отражается на работе широких и длинных капилляров даже при сильной катодной поляризации, когда смачивание весьма сильно. Иногда между стеклом и ртутью образуется большая капля жидкости, что при капиллярах с малым диаметром может вызвать разрыв столба ртути и падение каи-, 1и нестандартной величины -это приводит к появлению на криво11 ((нерегулярного зубца. [c.128] Давление ртути, при котором она может вытекать из капилляра, должно быть равно или больше максимального внутреннего давления капли (противодавления), т. е. [c.130] Отсюда видно, что капилляр нельзя делать короче 14,1 см, ибо если его сделать короче и дать давление хоть немного больше 15,9 см рт. ст., то скорость течения ртути в капилляре окажется уже больше 2 см1сек и нормального диффузионного тока получить не удастся. Сделав длину капилляра равной точно 14,1 см, можно только при одном давлении ртути (15,9 см) получать нормальный диффузионный ток. Сделав же капилляр длиннее, например 25сл, получим на кривой/—Яне (см. рис. 78) участок/, на котором в пределах высоты ртутного столба от 15,9 до 28,0 см будет наблюдаться только нормальный диффузионный ток, а тангенциальные движения, вызванные вытеканием ртути, будут практически незаметны. [c.130] Если сделать капилляр значительно длиннее указанной величины, то с ним можно будет получать всю кривую i—Hug. Однако практически понадобится очень большая высота ртутного столба, чтобы получить, например, участок III кривой, удобный для работы с визуальным поляро-графом или для получения кривой сила тока—потенциал, свободной от ложных волн. [c.130] Вернуться к основной статье