ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выбор режима работы капилляра для практических целей из "Полярографический анализ" ЛЯ того чтобы поверхностно-активные вещества не мог,ли по таст ) из реактивов, последние перекристаллизовывают, ие применяя ipn этом фильтровальной бумаги и других органических вен1,еств, и, высушив на стекле в защищенном от 1 .1лн месте, пр0калива 0т (например, хлорид калия или су, ьфат натрия) ри температуре темно-красного каления в тече 1ие часа при свободном доступе воздуха (для сжигания всех о[)гани-ческих соединений). Прокаленный хлорид калия или другую соль хранят затем в стеклянной посуде с притертой пробкой, прикрытой опрокинутым стаканом, для того чтобы П 1Л ) не попадала на шлиф. [c.136] На основании рассмотренных яв.леит и закономерностей можно еде,лать некоторые полезные для практики вьизоды. [c.137] Зависимость высоты волны от концентрации является, как это видно из рис. 85, прямолинейной при различных давлениях столба ртути из- меняется лишь наклон прямых. Это свидетельствует о том, что наличие или отсутствие тангенциальных движений поверхности капли, по существу, безразлично для цели определения концентрации реагирующего вещества. Необходимо лишь строить калибровочную кривую и опреде-. 1ять концентрацию по высоте волны при одних и тех же скоростях течения ртути. Надо еще иметь в виду, что последнее хотя и возможно, но не при всех скоростях течения ртути практически удобно делать. В известных пределах скоростей возможны значительные ошибки при определении концентрации. [c.138] Из рассмотрения кривой сила тока—скорость течения (см. рис. 78) следует, что при давлениях ртути, соответствующих участкам I и III кривой 2, сила тока мало изменяется с изменением скорости течения ртути в капилляре. Иными словами, при малых и при очень больших скоростях течения ртути небольшое изменение уровня ртути над капилляром или неточность установки резервуара со ртутью не скажется заметным образом на силе тока. [c.138] В области же течений ртути, соответствующей участку II этой кривой, небольшое изменение уровня ртути уже сказывается на величине тока, и это делает работу менее надежной, хотя по существу определение концентрации исследуемого вещества возможно и при режиме работы, соответствующем этому участку. [c.138] Выбор давления ртути, при котором следует работать (малого, соответствующего участку / кривой сила тока—высота ртутного столба, или большого, соответствующего участку III), определяется в значительной мере размерами капилляра, временем образования капли / и конструкцией полярографа. [c.138] Когда t велико, потенциометрический барабан полярографа вращается быстро и применяется гальванометр с малым полупериодом качания наложенное напряжение меняется за время образования одной капли примерно на 0,2 в. При этом получается зубчатая кривая, неудобная для измерения. Только при малом времени образования капли кривая становится удобной для измерения. [c.138] Если же потенциометрический барабан вращается медленно, а гальванометр имеет достаточно большой полупериод качания, кривая сила тока—потенциал, полученная и при больших значениях /, пригодна для измерения концентрации исследуемого вещества. [c.138] При использовании визуальных полярографических установок с больиюй шкалой быстр ока пающие капилляры, легко обеспечивающие участок /// кривой, имеют особое преимущество осцилляции на кривой /—Е становятся малыми при одновременном увеличении высоты волны. Именно эти увеличения тока целесообразно использовать для увеличения чувствительности метода. [c.139] Вернуться к основной статье