Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English
При полярографировании на снятых кривых иногда обнаруживается ряд неправильностей, которые изменяют форму кривой. Например, кривая становится слишком растянутой или на ней вообще отсутствует волна (рис. 134).

ПОИСК





Причины искажений формы полярографических кривых и их устранение

из "Полярографический анализ"

При полярографировании на снятых кривых иногда обнаруживается ряд неправильностей, которые изменяют форму кривой. Например, кривая становится слишком растянутой или на ней вообще отсутствует волна (рис. 134). [c.177]
Такие кривые получаются при плохой проводимости системы, обусловленной нарушением контактов или обрывом проводов. В этом случае, найдя место повреждения, восстанавливают контакт или соединяют провода, вновь зачищая их затем тщательно проверяют платиновые и ртутные контакты на катоде и аноде. Проверяют, не попал ли пузырек воздуха в соединительную резиновую трубку или в )тутную контактную трубочку. [c.177]
Резиновую трубку встряхивают и, если был пузырек воздуха, проводимость восстанавливается. [c.177]
Когда на полярограмме вместо кривой получается прямая линия, параллельная линии абсцисс (см.рнс. 134), т. е. когда индекс гальванометра неподвижен из-за отсутствия контакта в системе, необходимо сперва убедиться в исправности внешних контактов прибора, а затем проверить контакты внутри прибора и электролитической ячейки. Для этого к клеммам электролизера присоединяют сопротивление 30—50 ом и изменяют напряжение на реохорде. Если при этом индекс гальванометра отклоняется от нулевого положения, значит прибор исправен, а нарушен контакт в ячейке. Если же при изменении напряжения на реохорде индекс неподвижен, значит нарушен контакт в самом приборе. [c.177]
При нарушении контакта в электролитической ячейке надо проверить, нет ли пузырька воздуха в соединительных резиновых трубках, и проверить платиновые контакты электродов. [c.177]
При нарушении контакта в самом приборе следует вскрыть прибор и протереть все скользящие контакты этиловым спиртом. Все неполадки и повреждения другого порядка устраняются лицом, знакомым со схемой и описанием прибора. [c.177]
При работе на фоторегистрирующем приборе форма кривой довольно часто искажается вследствие плохого контакта между ползунком и потенциометрической проволокой, намотанной на барабан, или нарушения щеточных контактов, подводящих ток на потенциометр. [c.177]
Если для повседневной работы применяется термостат и проводится большое число измерений, то удобен автоматически регулнруелгый термостат с электрическим нагревом, конструкцией которого предусматривается, что ячейка п электрод сравнения мо-1 ут быть погружены в водяиую баню. [c.177]
Измерения реко.мендуется проводить прн температуре 25 . [c.177]
Искажение формы кривой может наблюдаться, когда во время электролиза анод покрывается пленкой вещества, образующего с ртутью нерастворимое соединение. В этом случае полярографирование следует, проводить только с внешним анодом. [c.178]
Форма полярограммы иногда искажается вследствие плохой работы капилляра, когда ртуть,начинает капать неравномерно или перестает со-всем капать (см. рис. 134, кривая б) или, наоборот, вытекает из капилляра тончайшей, почти невидимой, непрерывной струей. [c.178]
Не рекомендуется протирать проволок ватой. [c.178]
В этом случае надо протереть кончик капилляра фильтровальной бумагой и сильно встряхнуть его. Если этот прием не поможет, то капилляр надо снять и промыть, просасывая через него при помощи водоструйного насоса азотную кислоту и затем воду. [c.179]


Вернуться к основной статье


© 2025 chem21.info Реклама на сайте