ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы ПОЛЯРОГРАФИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Катионы элементов первой группы из "Полярографический анализ" Затем приливают 100—150 мл воды, 50 лы соляной кислоты (уд. в. 1,19) или 50 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, нейтрализуют (по индикатору) 25%-ным раствором аммиака, добавляют еще 50 мл последнего и охлаждают раствор. Можно, не прибавляя кислоты, прилить в колбу с типовым раствором 50 мл 25%-ного раствора аммиака и добавить 50 г хлорида или сульфата аммония. После этого раствор перемешивают, доводят объем его до метки водой и вновь тщательно перемешивают. [c.183] Для полярографирования наливают в сухой стакан 20 мл стандартного раствора, прибавля 6т 5—6 капель 1 % -ного раствора столярного клея, 1,0—1,5 г сульфита натрия, раствор перемешивают и через 3—5 мин. поля-рографируют. [c.183] Стандартные растворы свинца, олова, таллия и индия готовят на фоне 3 н. раствора соляной кислоты. В мерные колбы емкостью 500 мл отмеривают разные количества типового раствора солей указанных металлов (от 5 до 400 мг металла на 1 л). К отмеренным растворам добавляют 2— 3 мл 5 о-ного раствора хлорида железа, подкисленного соляной кислотой, или 9%-ного раствора железо-аммонийных квасцов и доводят объем до метки 3 н. раствором соляной кислоты. [c.183] Часть раствора, примерно 15—20 мл, наливают в сухую колбу и всыпают 0,1—0,3 г порошка железа, восстановленного водородом после обесцвечивания раствора отфильтровывают избыток железа. К фильтрату добавляют 5 капель 0,25 о-ного раствора столя,рного клея и полярографи-руют. [c.183] Полярографирование всех металлов (кроме индия) проводят при падении напряжения на всем реохорде, равном 2 в, и скорости вытекания ртути 10 капель в 15 секунд. Полярографирование индия проводят при падении напряжения на реохорде, равном 0,9 в. [c.183] Потенциалы полуволн указанных выше металлов даны в табл. 14. Более полная таблица приведена в Приложении I. [c.183] СКОЛЬКИХ часов просасывают ток воздуха. Воздух окисляет все неблагородные металлы, которые переходят в виде мутной пены в водный слой. Ртуть сливают через несмазанный кран в чистую склянку. [c.184] Вместо окисления неблагородных металлов воздухом можно их удалить, пропустив ртуть 2—3 раза через специальную стеклянную колонку (высота 85—100 мм) с ртутным затвором, наполненную 10%-ным раствором азотной кислоты. [c.184] После такой очистки или просасывания воздуха ртуть пропускают Зраза через эту же колонку, наполненную 5%-ным раствором нитрата ртути (I) в 5%-ном (по объему) растворе азотной кислоты. Раствор для очистки меняют 3 раза. Затем ртуть промывают дистиллированной водой, для чего в колонку наливают воду и три раза пропускают через нее ртуть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз меняя воду. Промытую ртуть собирают в совершенно сухую чистую склянку. [c.184] Перед употреблением для удаления пленки ртуть пропускают через бумажный фильтр, в котором иглой сделаны отверстия. При таком способе очистки получают достаточно чистую ртуть. За один рабочий день можно очистить 8—10 кг ртути. [c.184] Для особых полярографических исследований ртуть подвергают дополнительной очистке перегонкой в вакууме . [c.184] Помимо описанного, имеются и другие способы очистки ртути, среди которых значительное место занимают электролитические зз. Отрицательной стороной этих способов является малая производительность (100—200 г ртути за рабочий день). [c.184] Для предохранения от отравления ртутью наибольшее внимание следует уделять тому, чтобы не проливать ртуть на лабораторные столы и пол. Самой простой мерой предосторожности является применение противней, установленных под электролитической ячейкой и склянками с ртутью. [c.184] Стены полярографической лаборатории рекомендуется красить масляной краской на натуральной олифе на высоту не ниже двух метров от пола, а полы покрывать линолеумом. Швы и щели у плинтусов нужно тщательно зашпаклевать и прокрасить масляной краской. [c.184] Необходимо периодически протирать стены сырой тряпкой и все щели в полу засыпать порошком серы (или порошком меди), оставляя его на 5—7 дней. Кроме того, если полы не покрыты линолеумом, рекомендуется каждые 2—3 года зачищать их и также засыпать порошком серы порошком меди) и уже после этого вновь шпаклевать и красить. [c.184] Лаборатория должна быть оборудована специальными столами без ящиков с бортами с трех сторон и с желобом с четвертой стороны. Столы покрывают линолеумом. [c.184] Вытяжной шкаф для[хранения ртути также должен быть без нижнего шкафа, покрыт линолеумом и не иметь нагрева. В этом шкафу проводится очистка и хранение ртути. Чистую ртуть в склянках хранят под стеклянными колпаками, а грязную—под слоем воды. [c.184] Лабораторное помещение необходимо перед началом работы, а также и во время работы хорошо проветривать для понижения концентрации ртутных паров. [c.184] При работе с ртутью нужно по возможности стараться не вдыхать ее пары и не касаться руками, в особенности если на руках повреждент кожа. [c.184] Всю работу с подготовкой электролитической ячейки и электродов проводят только в вытяжном шкафу или на специальных столах. Отработанные растворы нужно сливать не непосредственно в канализацию, а через большую фарфоровую чашку, поставленную в раковине. [c.184] Вернуться к основной статье